СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА БОРА АМОРФНОЙ СТРУКТУРЫ Российский патент 1994 года по МПК C01B21/64 

Изобретение относится к получению аморфного нитрида бора и может быть использовано для получения абразивных материалов.

Известен способ получения аморфного нитрида бора путем пиролиза боразина или его производных при 150-700^оС и повышенном давлении.

Недостатком известного способа является то, что аморфный нитрид бора не обладает высокой твердостью.

Цель изобретения - повышение твердости нитрида бора, достаточной для царапания алмаза.

Это достигается тем, что в качестве борсодержащего вещества используют гексагональный или турбостратический нитрид бора и термообработку его ведут в присутствии катализатора до полного расплавления при 1700-1950^оС и давлении 70-80 кбар, причем нагрев от комнатной температуры до максимальной и повышение давления от атмосферного до максимального осуществляют соответственно 3-5 и 5 мин, после чего нагрев отключают и осуществляют сброс давления до атмосферного в течение 3-5 мин. В качестве катализатора используют воду в количестве 8-20% от массы борсодержащего вещества.

П р и м е р 1. Готовят пасту из 46 мг гексагонального нитрида бора и 4 мг воды (8,69% массы нитрида бора). Ее гомогенизируют и помещают в платиновый цилиндр диаметром 3 мм и высотой 5 мм. Цилиндр закрывают крышкой, после чего уплотняют гидравлическим прессом, снижая высоту слоя от 5 до 3 мм. При этом нитрид бора уплотняется и обезгаживается. Полученную таким образом уплотненную капсулу помещают в обычный пресс высокого давления, снабженный циклом охлаждения водой и подключенный к источнику тока накала. Исходную массу нагревают до температуры 1900^оС и доводят до давления 78 кбар. Время нагрева составляет 3 мин, а время установления указанного давления - 5 мин. Реакционную массу выдерживают до полного расплавления нитрида бора, после чего подачу тока прекращают. При этом реакционная масса охлаждается до температуры ниже 100^оС в течение 3 с. Время сброса давления до атмосферного составляет 6,5 мин. Выход аморфного нитрида бора 43,2 мг (94% от теоретического).

П р и м е р 2. Готовят пасту из 40 мг турбостратического нитрида бора и 8 мг (20%) воды. Реакционную массу, помещенную в пресс высокого давления, как в примере 1, нагревают до 1700^оС и повышают давление до 80 кбар. Время нагрева 3 мин, а повышения давления - 5 мин. Сброс давления до атмосферного ведут 7 мин. Выход аморфного нитрида бора 39,2 мг (98% от теоретического).

П р и м е р 3. Готовят пасту из 45 мг турбостратического нитрида бора и 3,6 мг (8%) воды. Нагревают реакционную массу до 1950^оС и повышают давление до 80 кбар. Время нагрева 5 мин, повышения давления - 5 мин. Сброс давления до атмосферного ведут 3 мин. Выход аморфного нитрида бора 42,75 мг (95% от теоретического). В качестве катализатора можно также использовать платину, цирконий, кобальт или углерод. Катализатор способствует текучести и теплопередаче во время подъема давления и при расплавлении.

Получаемый согласно изобретению продукт состоит из частиц от прозрачных до янтарно-окрашенных, с размером от 0,01 мм до 1 мм, которые в виде компактной массы имеют окраску от белой до коричнево-черной. Частицы полученного продукта рентгено- и электронно-аморфны, они обладают настолько повышенной твердостью, что оставляют царапины на поверхностях алмаза. Они демонстрируют напряжение в поляризованном свете, обладают изоляционными свойствами и хорошо проводят тепло. Снимки под растровым электронным микроскопом показывают стеклоподобную форму частиц, однако возможна и псевдоморфные формы. Отдельные частицы имеют несколько неправильную амебоподобную форму.

Твердость аморфного нитрида бора, полученного по изобретению, исследуют следующим образом.

Сверлом с наконечником, изготовленным из аморфного нитрида бора, обрабатывают вертикально поверхность зажатого в плите алмаза при 30 тыс.об./мин и усилии прижатия 250 г. При этом на наконечнике сверла развивается усилие 8 т. Это испытание осуществляют в течение нескольких часов. При этом измеряют путь внедрения сверла в алмаз. В подобном испытании наконечник сверла из аморфного нитрида бора по прототипу не оставляет следов на поверхности алмаза. Это доказывает, что изобретение позволяет получить аморфный нитрид бора с повышенной твердостью, достаточной для царапания алмаза.

Дополнительным преимуществом изобретения является то, что получаемый согласно изобретению нитрид бора является чрезвычайно вязким материалом, который можно применять, например, в качестве абразивного материала, так как он обладает весьма низкой способностью к растрескиванию. Атмосферный нитрид бора по изобретению обладает также значительно повышенным сроком службы при применении в качестве абразивного материала, по сравнению с алмазом и кубическим нитридом бора, поскольку эти материалы скорее растрескиваются вследствие их кристаллической структуры. В противоположность этому, получаемый по изобретению аморфный и вязкий нитрид бора может расщепляться неориентированно.

Использование: получение абразивных материалов. Сущность изобретения: готовят пасту из гексагонального или турбостатического нитрида бора и катализатора - воды в количестве 8 - 20% от массы нитрида бора. Помещают в платиновый цилиндр, закрывают крышкой и уплотняют. Помещают в пресс высокого давления, нагревают от комнатной температуры до 1700 - 1950°С в течение 3 - 5 мин и повышают давление от атмосферного до 70 - 80 кбар в течение 5 мин. После полного расплавления нитрида бора нагрев отключают и сбрасывают давление до атмосферного в течение 3 - 7 мин. Продукт представляет компактную массу с окраской от белой до коричнево-черной, размеры частиц 0,01 - 1 мм, оставляет царапины на поверхность алмаза. Выход аморфного нитрида бора 94 - 98% от теоретического. 1 з.п. ф-лы.

1. СПЕЧЕННЫЙ МАТЕРИАЛ НА ОСНОВЕ путем термообработки борсодержащего вещества при повышенном давлении с последующим его сбросом до атмосферного, отличающийся тем, что, с целью повышения твердости нитрида бора, достаточной для царапания алмаза, в качестве борсодержащего вещества используют гексагональный или турбостратический нитрид бора, а термообработку его ведут в присутствии катализатора до полного расплавления при 1700 - 1950^oС и 70 - 80 кбар, причем нагрев от комнатной температуры до максимальной и повышение давления от атмосферного до максимального осуществляют соответственно в течение 3 - 5 мин и 5 мин, а сброс давления ведут в течение 3 - 7 мин. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют воду в количестве 8 - 20% от массы борсодержащего вещества.