Способ получения двуокиси титана Советский патент 1993 года по МПК C01G23/53 

Изобретение относится к производству двуокиси титана и может быть использовано в керамической технике для производства конденсаторных материалов.

Цель изобретения - упрощение процесса.

Это достигается описываемым способом получения двуокиси титана, по которому часть раствора сернокислого титана с концентрацией 40-60 г/л ТЮ2 гидролизует- ся при кипячении в течение 3-7 мин, смешивают его с исходным раствором, смесь выдерживают при температуре 85-90° в течение 15-25 мин, кипятят, гидролизуют, промывают и прокаливают. Предлагаемый способ обеспечивает получение двуокиси титана грубодисперсной структуры с удельной поверхностью 3300-4600 см /г, пригодный для производства конденсаторных материалов.

Существенность отличий предлагаемого способа от известных способов заключается, во-первых, в применении на первой стадии для частичного гидролиза более разбавленного по титану раствора (40-60) г/дм3 чем исходный раствор (80-180) г/дм ТЮ2 при определенном времени гидролиза -(3-7 мин), во-вторых, применением выдержки смеси частично гидролизованного и ис- ходного растворов при температуре 85-90°С в течение 15-25 мин.

Применение на первой стадии более разбавленного раствора обуславливает образование большего количества центров кристаллизации, соответственно более мелких кристалликов гидратированной двуокиси титана и на их основе более крупных частиц двуокиси титана. При концентрации ТЮа в частичнр гидролизуемом растворе менее 40 г/дм3 Т102 удельная поверхность конемного продукта снижается ниже требуемой для конденсаторных материалов величины, При концентрации выше 60 г/дм3 ТЮ2 удельная поверхность продукта превышает требуемую величину.

Выдержка смеси частично гидролизо- ванного и исходного раствора в течение 15- 25 мин при температуре 85-90°С обеспечивает высокую скорость фильтрации гидролизата. В указанных интервалах значений температур и времени она максимальна, за пределами - снижается. Кроме того, предлагаемый способ значительно сокращает время ведения процесса за счет, уменьшения времени приливания основной части раствора к предварительно гидроли- зованному.

П р и м е р 1. Берут 600 см3 сернокислого раствора состава: ТЮа - 110 г/дм3; 24 см этого раствора разбавляют в 60 см3 воды (при этом концентрация ТЮ2 в растворе составляет 44 г/дм и кипятят в течение 5 мин. Частично гидролизованный раствор смешивают с оставшимся исходным раствором (576 см ), смесь нагревают до 87°С и выдерживают без перемешивания 20 мин, затем нагревают до кипения и кипятят при перемешивании 2 ч. Осадок фильтруют и промывают на фильтре 1,2 дм воды. Осадок прокаливают при ЭОО°С в течение 2 ч. Получают двуокись титана с удельной поверхностью 3400 см /г. Общее время проведения процесса до промывки и прокалки продукта составляет 2,5 ч.

П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, но разбавляют в 45 см3 воды (при этом концентрация ТЮа в растворе составляет 58 г/дм3). Получают двуокись титана с удельной поверхностью 4100 см /г. Время проведения процесса аналогично примеру 1.

П р и м е р 3. Аналогично примеру 1, но разбавляют в 66 см воды (при этом концентрация ТЮ2 в растворе 40 г/дм3), кипятят в течение 3 мин. Частично гидролизованный раствор смешивают с оставшимся (576 см3), смесь нагревают до 85°С и выдерживают без перемешивания в течение 15 мин, затем нагревают до кипения и кипятят 2 часа. Получают продукт с удельной поверхностью 3350 см2/г. Время проведения процесса аналогично примеру 1,

При м е р 4. Аналогично примеру 1, но разбавляют в 75 см3 воды (при этом концентрация ТЮа в растворе 35 г/дм3), кипятят в течение 1 мин. Частично гидролизованный раствор смешивают с оставшимся, смесь нагревают до 80°С, выдерживают без перемешивания в течение 20 мин, затем нагревают до кипения и кипятят 2 ч. Получают двуокись титана с удельной поверхностью

2600 см /г. Время проведения процесса аналогично примеру 1.

П р и м е р 5. Аналогично примеру 1, но разбавляют в 44 см3 воды (при этом концентрация в растворе 60 г/дм3 ТЮг). кипятят в течение 7 мин. Частично гидролизованный раствор смешивают с оставшимся, смесь нагревают до 90°С, выдерживают без перемешивания в течение 25 мин. Получают двуокись титана с удельной поверхностью 4500 см2/г. Время проведения процесса аналогично примеру 2.

П р и м е р 6. Аналогично примеру 1, но разбавляют в 40,6 см3 воды (при этом концентрация ТЮг в растворе 65 г/дм3), кипятят в течение 9 мин, гидролизованный раствор смешивают с оставшимся, смесь нагревают до 95°С, выдерживают без перемешивания 15 мин. Получают двуокись титана с удельной поверхностью 5200 см2/г. Время проведения процесса аналогично примеру 1.

Пример. Аналогично примеру 1, но разбавляют в 48 см3 воды (при этом концентрация TIO2 в растворе - 55 г/дм3) и кипятят Ё течение 7 минут, гидролизованный раствор смешивают с оставшимся, смесь нагре- вают до 95°С и выдерживают без перемешивания 25 мин, затем нагревают до

кипения и кипятят при перемешивании 2 часа. Получают продукт с удельной поверхностью 4400 см2/г. Время проведения процесса аналогично примеру 1.

П р и м е р 8. Берут 600 мл сернокислого

раствора титана состава ТЮг - 110 г/дм3, 25,5 см3 этого раствора разбавляют в 70,125 см воды (при этом концентрация ТЮг в растворе составляет 40 r/дм и кипятят в течение 3 минут. Частично гидролизованный раствор смешивают с оставшимся исходным раствором 574,5см ) в соотношении 1:6, смесь нагревают до 85°С и выдерживают без перемешивания 15 минут, затем нагревают до кипения и кипятят при

перемешивании 2 ч. Осадок фильтруют и промывают на фильтре 1,2 дм3 воды. Осадок прокаливают при 900°С в течение 2 ч. Получают двуокись титана с удельной поверхно- стыо 3400 см /г. Время проведения

процесса аналогично примеру 1.

Форм у л а и з о б р е тения Способ лолучения двуокиси титана, включающий разбавление исходного рас- твора сульфата титана, нагрев разбавленного раствора, смешивание образовавшейся при нагреве суспензии с исходным раствором сульфата титана в объемном соотношении 1:(6-8), кипячение смеси, последующую промывку и прокалку пол

ученного осадка, отличаю щи и с я тем, двуокись титана, нагрев проводят в течение что, с целью упрощения процесса, разбав- 3-7 мин и перед кипячением смесь выдер- ление осуществляют до концентраций тита- живают в течение 15-25 мин при 85-90°С. на в растворе 40-60 г/л в пересчете на

Использование: производство двуокиси титана для конденсаторных материалов. Сущность способа: одну часть раствора сульфата титана разбавляют водой до концентрации титана 40-60 г/л в расчете на ТЮ2. кипятят 3-7 мин. Частично гидролизо- ванный раствор смешивают с оставшимся исходным раствором. Объемное соотношение смеси растворов 1 :(6-8). Смесь нагревают до 85-90°С. Выдерживают при этой температуре 15-25мин. Кипятят2 часа. Полученный осадок фильтруют, промывают, прокаливают.