СПОСОБ ОТБОРА АНАЛИЗИРУЕМОЙ ПРОБЫ ВОЗДУХА НА СОДЕРЖАНИЕ ЭТИЛЕНДИАМИНА Российский патент 1994 года по МПК G01N1/22 

Изобретение относится к химическому анализу и может быть использовано для концентрирования этилендиамина (ЭДА), β- оксиэтилэтилендиамина (β-ОЭЭДА) и N,N'-бис-β- оксиэтилэтилендиамина (N,N'-бис-β -ОЭЭДА) из воздуха рабочей зоны производств новых поверхностно-активных веществ - имидастата "0", циклимида и амидобетаина.

Известен способ отбора анализируемой пробы воздуха на содержание этилендиамина, при котором протягивают воздух через фильтр и извлекают анализируемое вещество из фильтра (см. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации этилентриамина, диэтилендиамина, триэтилентетрамина в воздухе рабочей зоны. Сб. Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Вып. ХIX, М., МЗ СССР, 1984, с. 17-20).

К недостаткам данного способа относится то, что он не позволяет концентрировать β-ОЭЭДА и N,N'-бис-β-ОЭЭДА, а также на 33-66% занижает концентрацию ЭДА. Вследствие этого, он не пригоден для отбора проб воздуха на ЭДА, β- ОЭЭДА и N,N'-бис-β -ОЭЭДА.

Целью изобретения является расширение технологических возможностей способа за счет повышения степени поглощения этилендиамина и возможности концентрирования его производных.

Указанная задача решается тем, что в способе отбора анализируемой пробы воздуха на содержание этилендиамина, при котором протягивают воздух через фильтр и извлекают анализируемое вещество из фильтра, согласно изобретению используют фильтр из волокнистого хемосорбента ВИОН КН-1, при этом воздух протягивают через него со скоростью 1-25 л/мин, а извлечение анализируемого вещества из фильтра осуществляют 0,005 н. раствором серной кислоты.

Кроме того, для отбора пробы воздуха для анализа на содержание этилендиамина воздух протягивают со скоростью 1-10 л/мин.

Для отбора пробы воздуха для анализа на содержание β-оксиэтилэтилендиамина воздух протягивают со скоростью 25 л/мин.

Для отбора пробы воздуха для анализа на содержание N,N'-бис-β-оксиэтилэтилендиамина воздух протягивают со скоростью 20 л/мин.

Способ осуществляют следующим образом.

Через фильтры из волокнистого хемосорбента ВИОН КН-1 протягивают воздух со скоростью 1-25 л/мин, причем для анализа на содержание этилендиамина воздух протягивают со скоростью 1-10 л/мин, для анализа пробы воздуха на содержание β-оксиэтилэтилендиамина воздух протягивают со скоростью 25 л/мин, а для анализа на содержание N,N'-бис-β -оксиэтилэтилендиамина воздух протягивают со скоростью 20 л/мин. Извлечение анализируемого вещества из фильтра осуществляют 0,005 н. раствором серной кислоты.

Сущность процесса заключается в том, что ЭДА, β-ОЭЭДА и N,N'-бис-β-ОЭЭДА, обладая ярко выраженными основными свойствами, взаимодействуют с карбоксильными группами хемосорбента ВИОН КН-1, находящимися в Н-форме. Десорбция аминов с хемосорбента ВИОН КН-1 осуществляется 0,005 н. раствором серной кислоты, которая разрушает связь аминов со слабыми кислотными группами хемосорбента.

Для каждого индивидуального вещества и используемой поглощающей среды существует своя скорость пробоотбора, лимитированная массой вещества и скоростью химического или абсорбционного взаимодействия. Исходя из этого оптимальную скорость пробоотбора устанавливают по экстремуму функции C= f(V), построенной на основании экспериментальных данных, где C - концентрация вещества в воздухе (мг/м³); V - скорость протягивания воздуха через поглотительный прибор (л/мин).

Результаты определения степени поглощения хемосорбентом ВИОН КН-1 представлены в приведенных табл. 1-3. Температура опытов выбрана при сопоставлении летучести, температур кипения и проведения технологического процесса.

Пример осуществления способа.

Фильтры из волокнистого хемосорбента ВИОН КН-1 выдерживают 2-3 ч в 1-2 н. растворе соляной кислоты, затем сушат на воздухе между двумя листами фильтровальной бумаги. Для пробоотбора три фильтра помещают в стандартные фильтродержатели и протягивают через них воздух аспиpатоpом для ЭДА со скоростью 10 л/мин, для β-ОЭЭДА-25 л/мин, для N,N'-бис-β-ОЭЭДА - 20 л/мин. После отбора проб фильтры замачивают в 5 мл 0,005 н. серной кислоты, выдерживают 2-3 ч и в растворе определяют содержание ЭДА, β-ОЭЭДА, N,N'-бис-β-ОЭЭДА методом ТСХ. Фильтры регенерируют 1-2 н. раствором соляной кислоты. В процессе многократной сорбции в полимерных сорбентах накапливаются органические примеси, поэтому после 10-20-кратного применения фильтры обрабатывают ацетоном.

Описанный способ отбора анализируемой пробы воздуха обладает следующими преимуществами:
за счет высоких скоростей пробоотбора сокращается время анализа и повышается степень поглощения;
становится возможным концентрирование β-оксиэтилэтилендиамина и N,N'-бис- β-оксиэтилэтилендиамина;
достигается упрощение способа за счет одновременного поглощения паров и аэрозолей.

Оптимальная скорость пробоотбора ЭДА составляет 1-10 л/мин, степень поглощения 92-96%.

При скорости пробоотбора 15-25 л/мин степень поглощения ЭДА снижается до 51-59%.

Оптимальная скорость пробоотбора β-ОЭЭДА составляет 25 л/мин, степень поглощения 100%.

При скорости пробоотбора 1-20 л/мин степень поглощения снижается до 0-57%.

Оптимальная скорость пробоотбора N,N'-бис-β-ОЭЭДА составляет 20 л/мин, степень поглощения 90%.

При скорости пробоотбора 1-15 и 25 л/мин степень поглощения снижается до 13-26%.

Таким образом, хемосорбент ВИОН КН-1 позволяет концентрировать пары и аэрозоль вещества.

Использование: для концентрирования этилендиамина, β - оксиэтилэтилендиамина и N,N′ - бис- β -оксиэтилэтилендиамина из воздуха рабочей зоны производства новых поверхностно-активных веществ - имидастата "0", циклимида и амидобетаина. Сущность изобретения: в способе отбора анализируемой пробы воздуха на содержание этилендиамина используют фильтр из волокнистого хемосорбента. Воздух протягивают через него со скоростью 1 - 25 л/мин. Извлечение анализируемого вещества из фильтра осуществляют 0,005 н. раствором серной кислоты. При отборе пробы воздуха для анализа на содержание этилендиамина воздух протягивают со скоростью 1 - 10 л/мин. При отборе пробы воздуха для анализа на содержание b - оксиэтилэтилендамина воздух протягивают со скоростью 25 л/мин. При отборе пробы воздуха для анализа на содержание N,N′ -бис- β -оксиэтилэтилендиамина воздух протягивают со скоростью 20 л/мин. 3 з.п. ф-лы, 3 табл.

1. СПОСОБ ОТБОРА АНАЛИЗИРУЕМОЙ ПРОБЫ ВОЗДУХА НА СОДЕРЖАНИЕ ЭТИЛЕНДИАМИНА, при котором протягивают воздух через фильтр и извлекают анализируемое вещество из фильтра, отличающийся тем, что, с целью расширения технологических возможностей способа за счет повышения степени поглощения этилендиамина и возможности концентрирования его производных, используют фильтр из волокнистого хемосорбента ВИОН КН-1, при этом воздух протягивают через него со скоростью 1 - 25 л/мин, а извлечение анализируемого вещества из фильтра осуществляют 0,005 н.раствором серной кислоты. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью отбора пробы воздуха для анализа на содержание этилендиамина, воздух протягивают со скоростью 1 - 10 л/мин. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью отбора пробы воздуха для анализа на содержание β - оксиэтилэтилендиамина, воздух протягивают со скоростью 25 л/мин. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью отбора пробы воздуха для анализа на содержание N, N¹ - бис - β - оксиэтилэтилендиамина, воздух протягивают со скоростью 20 л/мин.