Способ количественного определения микропримесей бис- октафторпентилкарбоната в воздухе Советский патент 1980 года по МПК G01N21/78 

1

Настоящее изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного определения бис-октафторпентилкарбоната в

воздухе.

Известен способ количественного определения сложных эфиров путем омыления анализируемой пробы с последующей обработкой пара-диметиламинобензальдегом и колориметрированием полученного окрашенного раствора lj.

Недостатком способа является невозможность определения бис-октафторпентилкарбоната в воздухе.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения микропримесей бис-октафторпентилкарбоната в воздухе путем обработки анализируемой пробы водно-спиртовым раствором едкого калия, избыток которого оттитровывается кислотой t2j.

Недостатком способа является низкая чувствительность и плохая избирательность определения, определению мешают хлориды, нитрилы и амиды различных ь зганических соединений.

Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения бис-октафторпентилкарбоната в воздухе, заключающимся в предварительном поглощении анализируемой пробы этиловьгм спиртом и сплавлении при 100-220с в присут10ствии 2-10% спиртового раствора едкого натра и обработке полученного расплава водой и соляной кислотой до рН среды 1,2-1,4 и торий-арсенозо15вым комплексом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.

Способ иллюстрируется следующим примером.

3 л воздуха, содержащего бис20октафторпентилкарбонат, протягивают через два последовательно соединен- ных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл этилового в

25 каждом.

Содержимое каждого поглотитель-, ного прибора анализируют отдельно. В колориметрические пробирки со шлифами сливают содержимое поглотитель3Q ных приборов. Приборы смывают 0,5 мл

спирта, который сливают в те же пробирки. В каждую пробирку приливают по 0,3 мл 10% спиртового раствора гидроокиси натрия. Пробирки встряхивают и ставят на кипящую водяную баню до полного испарения спирта. В этих же условиях проводят холостой опыт.

После выпаривания пробирки плотно закрывают пробками и ставят на песчаную баню, где проводят сплавление при температуре 140 в течение 20 минут.

После охлаждения в пробирки наливают по 5 мл дистиллированной воды и встряхивают до полного растворения сплава.. Для анализа, в зависимости от концентрации, берут от 1 до 5 мл .исследуемого раствора. Затем в пробирки добавляют 1 н соляную кислоту до рН среды 1,4. Количество соляной кислоты устанавливают в контрольном опыте, рН контролируется на рН-метре.

Одновременно готовят шкалу стандартов для определения иона, для чего в ряд пробирок наливают стандартный раствор фтористого натрия (10 мкг/мл) в количествах, соответствующих 0,5, 1,0, 3,0, 5,0, 7,0 и 10 мкг фтора с добавлением в каждую пробирку аликвотной части из холостой прЬбы, равной аликвотной части, взятой для анализа

пробы. Во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 0,2 мл раствора нитрата тория и 0,2 мл 0,025% раствора арсеназо. Раствор перемешиваю и через 5 минут сравнивают окраски пробы со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 1,0 см при 578 нм.

Концентрацию бис-октафторпентилкарбоната (Х) в мг/м воздуха вычисляют по формуле

x-i-bJL

. 1 IQ

5 где С - количество фтора., найденное в анализируемом объеме (мкг);

У, - общий объем пробы; К - коэффициент пересчета фто ристого натрия на бисоктафторпентилкарбонат, . найденный экспериментально

и равный 5; У - объем пробы, взятый для ана

лиза, (мл);

У - объем воздуха (Л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.

Результаты определения бис-окта0 фторпентилкарбоната (БК-2)представлены в табл, 1.

Таблица

Как видно из таблицы, предложенпыц способ позволяет проводить определение бис-октафторпентилкарбоната с высокой точностью, что имеет большое значение при анализе микроколичеств веществ.

Чувствительность определения 0,5 мкг фтора в определяел Ьм объеме.

Способ специфичен в присутствии 55 нитрилов и амилов различных кислот ,

В табл, 2 приведены результаты определения оптической плотности БК-2 при граничных -и оптимальных параметрах режима.

Как видно из таблицы граничные и оптимальные значения параметров лежат в пределах, температура 100-220®С, оптимальная - 140-180 С, время - 20-40 мин, оптимальное 30-40 мин, концентрация спиртового раствора NaOH - 1-10%, оптимальная - 2,0-10,0%.

Формула изобретения

Способ количественного определения микропримесей бис-октафторпентилкарбоната в воздухе с использованием щелочной обработки, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, анализируеТаблица 2

мую пробу предварительно поглощают

25 этиловым спиртом, сплавляют при 1аО-220 -с в присутствии 2-10% спиртового раствора едкого натра и обрабатывают полученный расплав водой и соляной кислотой до рН среды

30 1,2-1,4 и торий-арсенозовым комплексом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.

Источники информации,

35 принятые во внимание при экспертизе , 1. Перегуд Е. А. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Химия, 1, 1976, с, 187-189. 2. Критчфилд Ф. Анализ основных 40 функциональных групп в органических соединениях. М., Мир, 1965, .с. 201-203, (прототип).