Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическому анализу воздуха рабочей зоны на содержание в нем солей полигексаметиленгуанидина, и может быть использовано в практике санитарных лабораторий промышленных предприятий, а также санитарно-эпидемиологических станций для контроля за содержанием названных соединений, в частности полигексаметиленгуанидингидрохлорида.
Известен способ определения гексаметиленимина, основанный на реакции взаимодействия вещества с сероуглеродом и солями меди с образованием гексаметилдитиокарбамата меди, окрашивающего раствор в желто-зеленый цвет [1] .
К недостаткaм данного способа относятся низкая чувствительность метода (I мг/м3), которая не позволяет определять полигексаметиленгуанидингидрохлорид на уровне ПДК (0,15 мг/м3) и ниже, неудобство работы с сероуглеродом, являющимся сильнейшим ядом.
Известен способ определения гексаметилендиамина с 2,4-динитрохлорбензолом. Однако чувствительность данного способа (0,7 мг/м3) также не позволяет определять соли полигексаметилен- гуанидина хотя бы на уровне ПДК [2] .
Наиболее близким к изобретению является способ определения полимерных аминов в воде с медно-эозиновым комплексом при рН среды = 2,5 [3] .
Недостатки этого способа состоят в следующем: большое количество пробы, взятой на анализ; использование большого количества реактивов и сложность приготовления основного реагента; кроме того, при использовании данного метода для анализа солей полигексаметиленгуанидина получена низкая чувствительность (2,5 мкг/мл), причем этой концентрации соответствовало и низкое значение оптической плотности растворов.
Цель изобретения - повышение чувствительности определения солей полигексаметиленгуанидина в воздухе и упрощение анализа.
Поставленная цель достигается тем, что в способе определения солей полигексаметиленгуанидина в воздухе путем обработки растворенной в воде пробы цветореагентом при рН среды 2,5 в качестве цветореагента используют 0,05 % -ный спиртовый раствор эозина в присутствии 0,01 н раствора соляной кислоты. 0,05 % -ный спиртовый раствор эозина образует с солями полигексаметиленгуанидина окрашенный комплекс, имеющий достаточно высокую оптическую плотность, соответствующую низким концентрациям вещества, тем самым чувствительность способа определения повышается с 2,5 до 0,1 мкг/мл (табл. 1 и 2).
Упрощение анализа заключается в замене реакционной смеси, состоящей из 0,04% -ного раствора эозина, 0,005% -ного раствора сульфата меди и буферного раствора, на 0,05% -ный раствор эозина в 70о спирте, а также в использовании вместо буферной смеси из лимонной кислоты, гидроксида натрия и соляной кислоты 0,01 н. раствора соляной кислоты.
П р и м е р. Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для определения полигексаметиленгуанидина гидрохлорида на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 25 л воздуха.
После отбора пробы фильтр помещают в пробирку и обрабатывают 4 мл дистиллированной воды, подогретой до 50-60оС. На анализ отбирают 2 мл раствора, добавляют 2 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты и 0,1 мг 0,05% -ного спиртового раствора эозина. После нагревания содержимого пробирок на кипящей водяной бане в течение 10 мин и охлаждения замеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 540 нм в кюветах на 1 см по отношению к холостой пробе, которую получают обработкой аналогично пробе холостого фильтра.
Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
В табл. 1 приведена метрологическая характеристика градуировочного графика для определения полигексаметиленгуанидина гидрохлорида (ПГМГГХ) в воздухе; в табл. 2 даны результаты исследований по влиянию концентраций основного реагента на величину оптической плотности растворов.
В пробирках с концентрацией полигексаметиленгуанидингидрохлорида 6 и более мкг оптическую плотность трудно было измерить из-за сильной опалесценции раствора.
В табл. 3 представлены результаты определения полигексаметиленгуанидингидрохлорида в воздухе затравочных камер (по методу введено-найдено). (56) 1. Перегуд Е. А. , Гернет Е. В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий Л. : Химия, 1973, с. 116.
2. Там же, с. 123.
3. Новиков Ю. В. и др. Методы исследования качества воды водоемов. М. : Медицина, 1990, с. 261.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ количественного определения дитиокарбаматов в воздухе | 1990 |
|
SU1741031A1 |
| Способ определения углеводов в воде | 1989 |
|
SU1696975A1 |
| Способ определения алкилсульфатов в воздухе | 1983 |
|
SU1150526A1 |
| Способ количественного определения микропримесей бис- октафторпентилкарбоната в воздухе | 1978 |
|
SU789709A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,1-БИС- β -ОКСИЭТИЛ)-2-ГЕПТАДЕЦЕНИЛ-2-ИМИДАЗОЛИНИЙ ХЛОРИДА И 1- b -ОКСИЭТИЛ)-2-ГЕПТАДЕЦЕНИЛ-2-ИМИДАЗОЛИНА В ВОЗДУХЕ | 1990 |
|
SU1831941A3 |
| Способ фотометрического определения цианидов | 1988 |
|
SU1569681A1 |
| Способ количественного определения 1,1-диметилпиперидинхлорида | 1983 |
|
SU1154596A1 |
| Способ определения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 | 1989 |
|
SU1728740A1 |
| Способ количественного определения пропанида в воздухе | 1978 |
|
SU703761A1 |
| Стандартное вещество для фотометрического определения диизоцианатов | 1980 |
|
SU938112A1 |
Сущность изобретения: растворенную в воде пробу обрабатывают 0,01 н, соляной кислотой для создания pH среды 2,5, после чего добавляют 0,05-ный спиртовой раствор эозина и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Чувствительность способа 0,1 мкг/мл. 3 табл.
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ ПОЛИГЕКСАМЕТИЛЕНГУАНИДИНА В ВОЗДУХЕ путем обработки растворенной в воде пробы цветореагентом при рН среды 2,5 с последующим измерением оптической плотности, отличающийся тем, что, в качестве цветореагента используют 0,05% -ный спиртовой раствор эозина в присутствии 0,01 н раствора соляной кислоты.
