Способ количественного определения пропанида в воздухе Советский патент 1979 года по МПК G01N21/24 

; . . - I .--,

Изобретение относится к области аналитической химик, а именно к способам . Количественного определения прШаНйда ё воздухе. :.

; Известен способ количественного определения пропанида в воздухе, эаключ9к шийся в кипячении анализируемой пробы с последующей OTfонкой выделяющегося 3, 4-дкхлорешилина, обработке отгсша бензолом и хроматографирований бензолг ногорастворана колонке с флоризилом, элюировании 3, 4-дихлоранилина бензолом, обработке бензольного раствора сер ной кислотой и дихлоргйдратоМ М -1-на4 тилвтнлендиамина и спектрофотометрирования полученного окрашенного раствора П.

Недостатком способа является трудоемкость и длительность анализа(гидролиз Препарата идет в течёсгве 17 ч,), а также низкая чувствительность опрёДеления 0,01-0,05 мг/кг.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и

-достигаемому, результатуявляетея способ количественного определеция пропанида в воздухе, заклк)ча1С1щийся в обработке анализируемой пробы хлороформом, выпариваиии хлороформного раствора, обработ ке остатка серной кислотой и нагревании на кипяшей водяНой бане и -добавлении к полученному раствору, метанола, едкого натра и А-нафтола с последующим колориметрироваиием полученного раствора 21.

- Недостатками способа являются низкие чувствительность (60 мкг/мл) и точнссть (погрешность 50-70%), длительность (4-7 ч.) и сложность определения. Целью изобрет«чия является повышение чувствительности, точности, сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается описьгааемым способом количественного определения пропанида в воздухе, заключающемся в обработке анализируемой пробы леДянсА уксусной кислотой, 2,04,0%-нсЛ садяной кислотой на кипящей водяной бане с последующей обработкой пскпученного раствора 1-2%-«ным pacyjBoром n-- nHMefftnaNiiwo6eH3aabflerHfla вуксусной кислоте и фртомётрировании полу.иеннрго окрашенного раствора. Отличительным признаком способа .яв)1йбтсЯиспольйоваййе 1э качестве орга- Нйчёскогб растворителя ледяной уксусной кислоты, в качестве минеральнсй кислоты 2,0-450% ной соляной кйcлotы и послеТ ющая обработка полученного раствора 1 2%-ным раствором а lимё i йлaмш o.бензальдегида Q уксусной кислоте и фотометри{ЗбЬанйе полученного при этом расТвора. Приме р1. Проводят фотойёгрячёское определение аэрозоля пропанида. 25л йоздуха аспирйруют через бумажный фкльтр, у становленный в патрон диаметром 8-10 мм, со скоростью 8-10 л/мин Фильтр извлекают из патрона, заливают 3 мл ледяной уксусной кислотьГи оставляют на 20-ЗО мин при периодическом встряхивании. Йля анализа отбирают И мл экстракта, добавляют О,3 мл 4%-ной соляйой кислоты и нагревают 30 мин на водяной бане при . Затем |реакцион HyJo смесь бxлakдaют, добавляют 1 мл 2%-ногораствора п-ДМАБА в уксусной кислоте. Пробу доливают до 4м ледяной уксусной кислотой вГчерез 10-15 МИН раствбры, окрашешйле в жени %1й пвет, фо-гойетрируют. Количественное содержание вещества находят по калибровочному графику. Для построения калибровочного графикйП о товят стандартную шкалу с съдёржанием вещества 0-1-2-5-10-20-Зб-4( мк в 2 мл Ледяной уксусной кислоты, добавляют 0,5-0,6 мл 4% соляной кислоты, реакционнуК) смесь йагревают в течение 30 мин при 100 С эатем раствор охлаждают, добавляют 0.5-1 мл 2%-ноГО раствора п-ДМАБА в 40%-ной уксусйой кислоте, доводят до 4 мл ледяной уксусjjofli кислотой и 4epiea 10-15 мин окрайГён ныё в жёлтый цвет р1астворы $отой ётрируют в к1ювете с тотаяинЬй слоя Ш мм при нм. Окрашенные растворы усТОЙЧИВЫ. s«... При мё р2.Проводят фотометричес-, KiSe опрёдедекиё аэрозоля пропанида. 25 л : eoSioxa аспирйруют чесез бумажныйсЬилЬтр, установленный в патрон диаметром 8-10 мм, t со скорость 8-10 л/мий. Фияьтр извлекают из патрона, заливают 3 мл ледвиой-уксусной кислоты и оставляют на 3d мин при Периодическом встряхивании. Йа а1нализотбирают 2 мл экстракта, добавляют 0,6 мл 4%-ной соляной кислоты и нагревают 30 мин на водяной бане при 10р°С. Затем редакционною смесь охлаждают, добавляют 0,5 мл 2%-ного раство.ра п-ДМАБА в 4р%-ной уксусной кислоте. Проёу табливают до 4 мл ледяной уксусной кислотой и окрашенные растворы фбтЪметрируют. Содержание вещества устйнавливают по калибровочному графику. Предел обнаружения пропанида - 1 мкг в анализируемом объеме. Молярный коэффициент погашения 320ОО. Погрешность ОПрё дёления пропанида в интервале концёнтрацией 1-50 мкг колеблется в пределах 25-3,8%. Установлено, что в указанных условиях пропанид гидропизиру- ется до 3,4-ДХА на 6О-65%, с увеличением времени нагрева до 180 Мин степень гидролиза пропанийа увеличивается ,до 85-90%. По данным анализа цикдогёксанон, пропионовая кислота, сольвентнафта, ОП-7 определению lie MemaiOi. Способ определения Пропанида по изоб- рёТёнию, в сравнении с извесТным оТличается высокой Чувствительностью, точностью, иабирательностью в присутствии примесей, возможных в воздухе рабочих оМещёниЙ 1й|читёльно сокращено время отбора проб Тя продолжительность анализа (см. таблицу). Указанные преимущества способа дают возможность произвоййт гигйёНй1ёбк 4б оценку кратковременHbix операций и использовать его для посТоййн)гЬ санитарного контроля воз-душ- ной ёрейь бЬуществляемого санитарными лабораториями промышленных предприятий и са1яитарн(-эпидемиологических станций.

Наличие сильнойШт№йгх(Реактивов

Метиловый спирт

Отсутствие

Формула изобретения Способ количественного определения пропанида в воздухе путем об рабртки .. анализируемой пробы органическим растворителем, минеральной кислотой на кипящей водяной бане, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и сокрашения времени определения, в качестве органического растворителя используют ледяную уксусную кислоту, в качестве минёрейь .ной кислрты .2,0-4,0%-ную соляную кислоту, полученной раствор обрабатывают. 1-2%-ным раствором tt -дИметйламинобензальдегида в уксусной кислоте и фотометрируют полученный при этом растаор. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Гордон К. Ф., и др.. Методы анализа пестицидов, под редакцией Мельникова Н. Н., М., Химия, 1967, с. 220-225. 2.Самосват Л, С., Гигиена и токсикология пестицидов и клиника отравлений, ВНИИГИНТОКС, Киев, 1967, с; 485-487 (прототип).