Способ хроматографического определения аминов в тонком слое сорбента Советский патент 1991 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к области химического анализа и может быть использовано для определения содержания этилендиамина (ЭДА)/ -оксиэтилэтилендиамина (ft -ОЭЭДА) и N, N:6nc-/3 -оксиэтилэтилендиамина (N, N-бис-/ -ОЭЭДА) в воздухе рабочей зоны производств новых поверхностно-активных веществ (ПАВ) имидастата О, циклимида и амидобетаина.

Целью изобретения является раздельное опредепение -ОЭЭДА, N, N -бис-/ - ОЭЭДА и повышение чувствительности способа.

Пример. Аликвотные части проб, содержащие 0,02 - 0,2 мкг ЭДА, ft -ОЭЭДА и N, N-бис-/ -ОЭЭДА, с помощью микрошприца наносят на пластинку Sllufol на расстоянии 1,5 см от края пластинки, порциями по 1 мкг, подсушивая при нагревании

так, чтобы диаметр пятен не превышал 0,5 см. Расстояние между пятнами 1,0 - 1,5 см. Обьемы аликвот должны быть равны между собой и составлять 1 - 20 мкл.

Для хроматографирования используют прямоугольную стеклянную хроматографи- ческую камеру 18 х 7 х 18 см, покрытую пришлифованным стеклом. Боковые стенки камеры выложены фильтровальной бумагой, смоченной элюентом. Время насыщения камеры 30 мин. Анализ проводится при комнатной температуре методом восходящего элюирования. В камеру наливают 30 мл смеси этанол:пиридин:25% ный аммиак в объемном соотношении 5-10,5:9,5-10,5:10. Растворители предварительно очищают перегонкой. В камеру помещают 1-2 пластинки, наклонив их вперед. Фронт поднятия элюента 10 см. Затем пластинку сушат на воздухе до исчезновения запаха пиридина

О

VI о ел о

00

и обрызгивают раствором нингидрина (0,3 г нингидрина, 0,6 г ацетата кадмия и 3 мл ледяной уксусной кислоты растворяют в 100 мл н-бутанола, слегка нагревая на водяной бане). Обработанную пластинку нагревают в сушильном шкафу при 60°С до появления розовых пятен на белом фоне. Идентификацию и количественное измерение проводят относительно стандартных растворов индивидуальных веществ, нанесенных на ту же пластинку, из такого же аликвота путем сравнения критериев разделения (Rf), интенсивности окраски и площади пятен.

Концентрацию этилендиамина,/3 -окси- этилэтилендиамина и N, N -бис-/3-оксиэти- лэтилендиамина в воздухе вычисляют по формуле:

С

SrA-m

52-ВЛ/20

где С - концентрация вещества в воздухе, мг/м3;

51- площадь пятен пробы, мм ;

52 площадь пятна стандарта, мм2; А - общий объем пробы, мл;

m - количество вещества, внесенное в пятно стандарта, мкг;

В - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V20 объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле:

0

Vf(273+20VP 20 (273 +t) 101,33

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, КПа (101,33 КПа 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы,°С.

Предел определения ЭДА, /3 -ОЭЭДА, N, М-бис-/3 -ОЭЭДА 0,02 мкг.

i Предлагаемый способ хроматографи- ческого определения этилендиамина,/ -ок- сиэтилэтилендиамина и N.N-бис- 5 /3 -оксиэтилэтилендиамина, таким образом, обладает заметными преимуществами перед известным : достигается раздельное определение этилендиамина, ft -оксиэтилэтилендиамина и N, N -бис- ft -оксиэтиленди- амина; чувствительность возросла в 25 раз.

Способ технически подготовлен к использованию в народном хозяйстве.

Формула изобретения

Способ хроматографического определения аминов в тонком слое сорбента, включающий нанесение пробы на пластину, разделение элюентом и проявление нингид- рином, отличающийся тем, что, с целью обеспечения раздельного определения анализируемых соединений и повышения чувствительности способа, в качестве элюента используют систему этанол:пиридин:25%- ный раствор аммиака при объемном соотношении 5-10,5:9,5-10,5:10.

0

5

0

Изобретение относится к химическому анализу и может быть использовано для определения содержания аминов воздухе, в частности этилендиамина (ЭДА), β - оксиэтилэтилендиамина (β-ОЭЭДА) И N, N₁-БИС-Β-ОКСИЭТИЛЭТИЛЕНДИАМИНА (N, N₁-БИС-Β-ОЭЭДА). Цель изобретения - обеспечение раздельного определения ЭДА, β-ОЭЭДА, N, N₁-БИС-ΒОЭЭДА и повышение чувствительности способа. Анализируемую пробу наносят на пластину с тонким слоем сорбента. Разделение проводят в системе органических растворителей этанол: пиридин: 25%-ный водный раствор аммиака при следующем объемном соотношении 5 - 10,5 : 9,5 - 10,5 : 10. Пятна проявляют раствором нингидрина.