Способ отбора пробы фенолов из воздуха Советский патент 1980 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к химическому анализу и решает задачу получения представительных проб фенолов путем выделения их паров из воздуха Для анализа фенолов общедоступны ми методами, например, фотометрией необходимо иметь представительную пробу анализируемых соединений. Однако отбор такой пробы из воздуха предсталяет доволько сложную задаИзвестны способы отбора пробы фенолов из воздуха, включающие обработку жидкими поглотителями (абсорбентами),такими как водный раствор гидроокиси натрия . Недостатком этого способа является низкая производительность про цесса абсорбции, обуславливающая недостаточный объем исследуемого воздуха, который-может быть отобран за требуемый период времени. Э значительно удлиняет время отбора проб, позволяет .получать лишь усредненные результаты, не давая воз можности установить момент выброса токсического вещества, что имеет большое гигиеническое значение. Кр ме того, нёвозможность хранения от бранных проб, затрудняет работу в практических условиях. Цель изобретения - значительное увеличение объема исследуемого воздуха и скорости его протягивания, что обеспечивает возможность определения фенола в атмосферном воздухе. Цель достигается путем применения в качестве поглотителя пленки смеси растворов едкой щелочи и глицерина, нанесенной на инертную непористую насадку. Образукяцийся фенолят натрия смывают серной кислотой, добавляют тетраборат натрия, 4-аминоантипирин и феррицианид калия, получая OKpiameHHoe в розовый цвет соединение, оптическую плотность которого определяют с помощью фотоэлектроколориметра. Пример . 100-150 л исследуемого воздуха со скоростью 15 л/мин. протягивают через укрепленную вертикально трубку, содержащую 2 мл стеклянного порошка (фракция 2-3 мм) покрытого пленкой водных .растворов щелочи и глицерина. Пленка создается при смачивании порошка 0,3 мл поглотительного раствора, приготовленного смешиванием насыщенного раствора едкого натра (15,5-16,0 н) и -40%-ного раствора глицерина в соотношении 1:1. После окончания отбора пооб образовавшийся фенолят натрия элируют 1,2 мл 10%-ной и объем пробы доводят до 5 мл раствором тетрабората натрия. Далее к пробам добавляют последовательно по 0,2 мл 0,5%-ного раствора 4-аминоантипирина и 1%-ного раствора феррицианида калия. Раствор окрашивается в розовый цвет. Оптическую плотность его измеряют с помощью фотоэлектроко.чогиметра при длине волны 508 нм и толщине слоя 10 мм. Содержание фенола определяют, пользуясь градуировочным графиком и рассчитывают по формуле

С a/i/o,

а - количество фенола, найденгденое в анализируемом объеме, мкг;

Уд - объем исследуемого воздуха приведенный к нормальным условиям, л

Предлагаемый способ предусматривает увеличение скорости протягивания воздуха до 15 л/мин, что в 5 и более раз превышает возможности других общепринятых методов.

Это позволяет при определении предельно-допустимой концентрации фенола в атмосферном воздухе накапливать необходимое для анализа количество исследуемого вещества за 4 мин вместо 20 мин, а в воздушной среде производственных помещений - за 30 с. вместо 5 мин.

Кроме того, отобранные пробы могут сохраняться в течение месяца, тогда как при использовании других поглотительных сред - не более суток.

П р и м е р 2. Для построения калибровочного графика готовят стандартный раствор фенола, В мерную колбу емкостью 50 мл вносят 1520 мл 0,05 М раствора тетрабората натрия, колбу взвешивают и в нее всыпают около 0,5 г свежеперегнанного фенола. Колбу снова взвешивают, ее содержимое встряхивают и доводят объем жидкости в колбе раствором тетрабората натрия до метки. Вычисляют содержимое фенола в 1 мл. Из этого раствора соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл. Калибровочный график строят в соответствии с табл. 1.

Стандартный рас1Пк /Го 0,05 0,1 0,2 Раствор тетрабората натрия, 5 4,95 4,9 4,8 0,05 М Раствор 4-аминоантипирина, Во все 0,5%-ный Раствор феррицианида калия, Во все 1%-ный Содержание фенола7 мкгО 0,5 1,0 2,0

П р и м е р 3. Проводят ряд анализов фенола. Выделяют фенол из по примеру 1 с той разницей , что абсорбирующий раствор готовят смешиванием равных объемов водного

Таблица 1

раствора NaOH (16 ОН) и 80% водного глицеринового раствора.

Условия опытов и результаты приведены в табл. 2. 0,40,6 0,8 1,0 1,2 1,5 4,6 4,4 4,2 4,0 3,8 3,5 пробирки по 0,2 мл пробирки по 0,2 мл inhionii;n 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 15,0

Формула изобретения

Способ отбора пробы фенолов из воздуха путем пропускания воздуха через.щёлочный абсорбент, о т п ичающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, в качестве абсорбента исТвэлиа 2

пользуют водно-глицериновый раствор едкой щелочи, нанесенный в виде пленки на непористую инертную насадку.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 463043, кл. G 01 N ai/Zif, 1970 (прототип).