СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕПТУНИЯ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ Российский патент 1994 года по МПК G01N21/64 

Описание патента на изобретение RU2022254C1

Изобретение относится к аналитической химии.

Известен способ определения нептуния ICP-масс-спектрометрическим методом в объектах окружающей среды. Недостатками этого способа являются многостадийность процесса очистки нептуния от близких по массе элементов, а также необходимость концентрирования нептуния.

Известен способ люминесцентного определения нептуния в объектах окружающей среды, включающий подготовку кислотной вытяжки из образца, стабилизацию Np до Np (IV), экстракционное извлечение Np, внесение полученной пробы в матрицу, прокаливание ее и последующее люминесцентное определение. Очистку нептуния от мешающих элементов ведут с использованием триоктилметиламмония (раствор Томана).

Недостатками данного способа являются многостадийность, низкая степень концентрирования нептуния и необходимость регистрации сигнала люминесценции при 77 К.

Цель изобретения - снижение порога обнаружения нептуния и увеличение экспрессности определения.

По способу определения нептуния в объектах окружающей среды, включающему подготовку кислотной вытяжки из озоленного образца, стабилизацию Np до No (IV), экстракционное извлечение нептуния, внесение полученной пробы в матрицу, прокаливание ее, последующее измерение сигнала люминесценции нептуния и определение содержания нептуния по величине измеренного сигнала, экстракционное извлечение Np ведут на мембранном фильтре, импрегнированном раствором триоктилметиламмония, фильтр помещают на матрицу из молибдата свинца, прокаливают последнюю в течение 50-70 мин при температуре 900-1000оС, а люминесцентный сигнал измеряют в диапазоне λ = 1713±20 нм.

П р и м е р. Два образца озоленной почвы "серозема" (ЧАЭС) по 50 г дважды обрабатывают 25 мл 7,5 моль/л раствором азотной кислоты в присутствии бромноватокислого калия при 80оС. В охлажденные кислотные вытяжки добавляют в качестве метки 239Np. Для стабилизации нептуния в вытяжки добавляют 2,4 г азотнокислого гидразина и 0,1 мл 5˙ 10-2 моль/л фосфорвольфрамата калия (К10Р2W17O61). Полученный раствор греют 30 мин при 80оС. В охлажденные растворы помещают мембранные фильтры (2 см), импрегнированные 30%-ным раствором Томана в толуоле. После двух часов встряхивания мембранные фильтры помещают в два кварцевых тигля с 200 мг молибденовокислого свинца, в один из них добавляют аликвоту стандартного раствора 237Np, высушивают и прокаливают при 950оС 1 ч. Сигнал люминесценции измеряют при 1713 нм. Содержание нептуния рассчитывают по формуле
CNp= · Cст· , где I1 - интенсивность люминесценции анализируемого образца;
I2 - интенсивность люминесценции анализируемого образца с добавкой 237Np;
А - активность 239Np на мембранном фильтре;
Аисх - активность 239Np, введенного в вытяжку почвы;
m - навеска почвы. В результате определения найдено 5 ˙10-11 г Np/г сухого вещества.

Погрешность определения нептуния данным способом не превышает 30%. Способ позволяет концентрировать нептуний на мембране и проводить определение непосредственно на ней. Это позволяет резко увеличить степень концентрирования и избежать многочисленных стадий выделения и очистки. Предел обнаружения способа составляет 2,0˙ 10-13 г/г сухого вещества.

Похожие патенты RU2022254C1

название год авторы номер документа
ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ ФОТОМЕТР 1993
  • Могилевский А.Н.
  • Фабелинский Ю.И.
RU2080568C1
Способ определения радионуклидов стронция 1991
  • Кремлякова Наталия Юрьевна
  • Новиков Александр Павлович
  • Корпусов Сергей Генрихович
  • Мясоедов Борис Федорович
SU1805381A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАДИОНУКЛИДОВ СТРОНЦИЯ В ПРИРОДНЫХ ОБЪЕКТАХ 1993
  • Петрухин О.М.
  • Спиваков Б.Я.
  • Малофеева Г.И.
  • Тузова А.М.
RU2069868C1
ЛАЗЕРНО-ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗАТОР 1993
  • Романовская Г.И.
  • Лебедева Н.А.
RU2065151C1
Способ определения плутония 1982
  • Новиков Юрий Петрович
  • Глива Владимир Борисович
  • Иванова Светлана Александровна
  • Мясоедов Борис Федорович
SU1025669A1
ЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ ЭЛЕМЕНТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ 1992
  • Джераян Т.Г.
  • Михаловская А.В.
  • Саввин С.Б.
RU2056628C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ УРАНА ПО СПЕКТРАМ ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ КРИСТАЛЛОФОСФОРОВ 2010
  • Могилевский Александр Наумович
  • Фабелинский Юрий Иммануилович
RU2413203C1
ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ ФОТОМЕТР 2011
  • Могилевский Александр Наумович
  • Фабелинский Юрий Иммануилович
RU2471160C1
Способ выделения изотопно-чистого нептуния - 239 1989
  • Тихомирова Галина Сергеевна
  • Гусева Лидия Ивановна
SU1778073A1
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ ПРИРОДНЫХ ОБЪЕКТОВ 1994
  • Спиваков Б.Я.
  • Марютина Т.А.
  • Федотов П.С.
  • Гребнева О.Н.
RU2081669C1

Реферат патента 1994 года СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕПТУНИЯ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Изобретение относится к аналитической химии. Сущность: извлечение нептуния ведут на мембранном фильтре, импрегнированном раствором триоктилметиламмония. Фильтр помещают на матрицу из молибдена свинца. Прокаливают матрицу в течение 50 - 70 мин при 900 - 1000°С. Сигнал люминесценции измеряют в диапазоне 1713 1713± 20 нм 20 нм.

Формула изобретения RU 2 022 254 C1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕПТУНИЯ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, включающий подготовку кислотной вытяжки из озоленного образца почвы, стабилизация Np до Np(IV), получение пробы путем экстракционного извлечения нептуния с использованием триоктилметиламмония, внесение полученной пробы в матрицу, прокаливание ее, последующее измерение сигнала люминесценции нептуния и определение содержания нептуния по величине измеренного сигнала, отличающийся тем, что экстракционное извлечение нептуния ведут на мембранном фильре, импрегнированном раствором триоктилметиламмония, фильтр помещают на матрицу из молибдата свинца, прокаливают последнюю в течение 50 - 70 мин при 900 - 1000oС, а сигнал люминесценции нептуния измеряют в диапазоне (1713 ± 20) нм.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1994 года RU2022254C1

А.С.Бабаев
Люминесценция ионов нептуния во фторидных матрицах и ее аналитическое применение
Автореф
дис
на соиск.учен.степени канд.хим.наук
Ленинград, 1991, с.14-15.

RU 2 022 254 C1

Авторы

Новиков А.П.

Иванова С.А.

Михеева М.Н.

Мясоедов Б.Ф.

Даты

1994-10-30Публикация

1992-07-28Подача