СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА Российский патент 1994 года по МПК C08B37/06 

Изобретение относится к способу по- лучения пектина из жома свеклы.

Известен способ производства пектина из жома свеклы, состоящий из следующих операций: гидролиз-экстрагирование, фильтрация, экстракция, отстаивание, охлаждение, нейтрализация, коагуляция пектина, очистка и сушка.

Способ осуществляется следующим образом:
На гидролиз-экстрагирование подают неизмельченный сухой свекловичный жом, 1,1-1,5% -ный раствор соляной кислоты до соотношения масс абсолютно сухого жома и жидкой фазы 1:(15-16). Гидролиз-экстрагирование ведут при 75-76^оС в течение 2 ч, при периодическом перемешивании.

Затем отфильтровывают пектиновый экстракт, а прогидролизованный жом заливают водой с температурой 65-70^оС и выдерживают 40 мин. Вторичный экстракт отфильтровывают и смешивают с основным экстрактом. Отстоявшийся охлажденный пектиновый экстракт подают на нейтрализацию 25%-ным раствором гидроксида аммония, затем производится осаждение пектина хлористым алюминием (АlCl₃). Пектиноалюминиевый коагулят подвергают четырехкратной очистке этиловым спиртом, после чего пектин сушится.

Известному способу присущи следующие недостатки:
1. Гидролиз-экстрагирование производится при большом соотношении абсолютно сухого жома и раствора соляной кислоты 1:15-16, что приводит к увеличению расходов соляной кислоты и гидроксида аммония для нейтрализации ее.

2. Процессы гидролиза и экстрагирования сопровождаются значительным разбавлением пектина в экстракте, что приводит к увеличенному расходу хлористого алюминия, необходимого для осаждения пектина, и уменьшает выход готового продукта.

3. Имеют место значительные потери пектина в твердой фазе (жоме) после экстракции, так как в нем большое остаточное количество жидкой фазы, содержащей пектин.

4. Отсутствие отжима жидкой фазы после гидролиза удлиняет процесс экстрагирования пектина, а наличие операции нейтрализации пектинового экстракта приводит к увеличению технологического цикла.

5. Проведение гидролиза при больших гидромодулях 1:(15-16) приводит к удлинению операции отфильтровывания пектинового экстракта, вследствие чего происходит температурная деградация молекулы пектина.

6. Гидролиз-экстрагирование неизмельченного жома требует большого расхода раствора кислоты, удлиняет процесс гидролиза (2 ч), приводит к частичной деградации растворимого пектина, полученного в результате гидролиза.

Наиболее близким к предлагаемому является способ, включающий следующие операции; гидролиз измельченного свекловичного жома соляной кислотой, разделение прогидролизованной массы, экстрагирование, фильтрацию пектинового экстракта, нейтрализацию фильтрата, разделение пектина и примесей, осаждение пектина этиловым спиртом, его очистку и сушку.

Способ осуществляется следующим образом: предварительно измельченный до фракции 0,45-2,5 мм сухой свекловичный жом поступает на гидролиз раствором соляной кислоты. Соотношение масс абсолютно сухого жома и жидкой фазы 1: (12,5-18). Прогидролизованная масса охлаждается экстрактом, жидкая фаза отделяется, а прогидролизованный жом с соотношением твердой и жидкой фаз 1: (8-14) частей подвергается экстрагированию.

Затем пектиновый экстракт отфильтровывается, нейтрализуется водным раствором аммиака, разделяются пектин и примеси с помощью мембранной фильтрации, осаждается и очищается этиловым спиртом при 20-25^оС, после чего сушится.

Способу присущи следующие недостатки:
1. Подача на гидролиз измельченного свекловичного жома без учета соотношения фракций (соотношения размера частиц) не позволяет эффективно проводить гидролиз при малых соотношениях масс абсолютно сухого жома и раствора кислоты, так как не достигается равномерный контакт частиц жома с раствором кислоты, а требуется большой расход раствора соляной кислоты. Это в свою очередь требует проведения процесса нейтрализации соляной кислоты в пектиновом экстракте водным раствором аммиака, что удлиняет весь технологический цикл производства пектина и приводит к увеличению кислоты, воды, аммиака и других реагентов.

2. Нейтрализация соляной кислоты в пектиновом экстракте водным раствором аммиака не исключает частичное омыление молекул пектина, что уменьшает студнеобразующие свойства пектина.

3. Проведение процесса гидролиза измельченного свекловичного жома без оптимального соотношения измельченных фракций приводит к неравномерному гидролизу протопектина в пектин, так как время воздействия раствора соляной кислоты на протопектин в крупных и мелких фракциях (частицах) разное. В результате чего имеет место частичное разрушение раствором соляной кислоты и температуры растворимого пектина, а также неполный гидролиз протопектина, что приводит к снижению выхода пектина и его студнеобразующей способности.

4. Большое соотношение масс абсолютно сухого жома и жидкой фазы 1:(8-14) замедляет процесс перехода пектина из жома в экстрагент, в результате чего удлиняется процесс экстрагирования и в целом технологический цикл производства пектина, а также не исключается частичное разрушение пектина под продолжительным воздействием температуры экстракции.

5. Имеют место значительные потери пектина с обработанным свекловичным жомом, так как в жоме после отделения экстракта остается 8-14 ч. по отношению к абсолютно сухому жому жидкой фазы, содержащей пектин.

6. Осаждение и очистка пектина этиловым спиртом с температурой 20-25^оС, а также повышение температуры спирта в результате экзотермической реакции, приводит к увеличенным потерям его при производстве пектина.

Целью изобретения является повышение студнеобразующей способности пектина.

Эта цель достигается тем, что в способе получения пектина, включающем гидролиз измельченного жома свеклы в присутствии соляной кислоты при нагревании, отжим твердой фазы, многоступенчатую экстракцию твердой фазы при использовании для экстракции на каждой предыдущей ступени экстракта с последующей ступени - воды, осаждение пектина из жидких фаз с последующей многоступенчатой его очисткой обезвоживанием и сушкой, гидролизу подвергают жом, содержащий 48-50% частиц с размером 1,2-1,5 мм, 28-30% - с размером 0,6-1,1 мм и 22-24% - с размером 0,3-0,5 мм, при этом гидролиз проводят при гидромодуле 2-6, а отжим твердой фазы после стадий экстракции проводят до массового соотношения абсолютно сухой твердой фазы и жидкой 1:3-5.

При этом осаждение пектина и его очистка могут быть проведены этанолом с температурой от -5 до -10^оС.

Предлагаемый способ поясняется технологической схемой, приведенной на чертеже, и включает следующие технологические операции: гидролиз измельченной смеси фракции свекловичного жома раствором соляной кислоты 1, экстрагирование пектина на первой ступени 2, прессование свекловичного жома после первой ступени экстрагирования 3, экстрагирование пектина на второй ступени 4, прессование проэкстрагированного свекловичного жома 5, фильтрацию пектинового экстракта 6, осаждение пектина 7 осажденным этиловым спиртом и его очистка в 2 ступени 8 и 9, сушку пектина 10.

Способ осуществляется следующим образом.

На гидролиз 1 подается предварительно измельченный свекловичный жом, содержащий соотношение фракций 48-50% размером 1,2-1,5 мм, 28-30% размером 0,6-1,1 мм, 22-24% размером 0,3-0,5 мм, и раствор соляной кислоты до соотношения масс абсолютно сухого жома и жидкой фазы 1:(2-6) при тщательном перемешивании.

Процесс гидролиза проводят при рН 0,5-0,9. Раствор соляной кислоты, попадая на операцию гидролиза 1, при непрерывном перемешивании частиц смеси фракций, равномерно смачивает их, и процесс гидролиза свекловичного жома протекает одновременно во всей массе, при этом не задается избыток раствора кислоты на гидролиз. Под воздействием температуры и кислоты, вследствие малых размеров частиц фракций свекловичного жома, происходит одновременное превращение протопектина в растворимый пектин, не наблюдается перегидролизация пектина на поверхности частиц свекловичного жома, т.е. исключается разрушение пектина.

Соотношение фракций измельченного свекловичного жома, поступающего на гидролиз, обеспечивает оптимальные дренажные способности смеси и равномерное смачивание частиц раствором соляной кислоты.

По окончании гидролиза 1 прогидролизованная масса направляется на первую ступень экстрагирования 2, где происходит экстрагирование пектина экстрактом второй ступени экстрагирования 4. Затем массу, после экстрагирования на первой ступени отжимают на прессах 3 до соотношения масс твердой и жидкой фаз 1: (3-5). Опрессованный свекловичный жом направляют на вторую ступень экстрагирования 4, которое проводится водой. В дальнейшем, массу после экстрагирования на второй ступени 4, направляют на прессование 5 до соотношения масс твердой и жидкой фаз 1:(3-5). Далее проэкстрагированный жом удаляется из производства, а экстракт, полученный в результате отжима на прессах 3, после первой ступени экстрагирования 2, поступает на фильтрацию 6, далее с температурой 15-25^оС - на осаждение пектина 7 охлажденным до температуры от -5 до -10^оС этиловым спиртом. Осажденный пектин поступает на очистку в две ступени 8 и 9 охлажденным этиловым спиртом, после чего осуществляется сушка пектина 10.

Из анализа данных таблицы, где представлены экспериментальные данные, видно что в примере 1 (сравнительном) выход пектина низкий, (9,2%), а также низкая прочность 2% -ного студня по прибору Сосновского -290 мм рт. ст., вследствие малых размеров частиц жома в смеси фракций, поступающего на гидролиз, так как в ней содержатся примеси в виде пыли и обуглившихся частиц жома при сушке, а также малое количество поступающего на гидролиз раствора соляной кислоты, в результате чего происходит неполное смачивание жома и, как следствие, недостаточный гидролиз протопектина. Разделение жидкой и твердой фаз прессованием после ступеней экстрагирования до соотношения масс абсолютно сухого жома и жидкой фазы 1:2 приводит к образованию кашицеобразной массы, которая вызывает затруднения при проведении второй ступени экстрагирования и дальнейшей фильтрации. Это в конечном итоге снижает выход пектина, его студнеобразующую способность. Осаждение пектина и его очистку проводить этиловым спиртом с температурой 0^оС неэкономично, так как процессы сопровождаются потерями спирта при испарении.

В примере 2 выход пектина составляет 14,8% , а прочность 2%-ного стандартного студня по прибору Сосновского - 500 мм рт. ст. Полученный пектин пригоден для использования в кондитерской промышленности как студнеобразователь, а его выход экономически целесообразен для организации производства.

В примере 3 выход пектина составляет 16,6% при большой прочности 2%-ного студня по прибору Сосновского - 615 мм рт. ст. Полученный пектин пригоден для использования в кондитерской промышленности, в том числе для производства изделий, требующих студнеобразователей с большой прочностью студней, например зефир, желейные сорта мармелада.

В примере 4 выход пектина 13,4% при студнеобразующей его способности 440 мм рт. ст. Производство пектина по способу, описанному в примере 4 (сравнительный), приводит к увеличению расхода соляной кислоты, требуется дополнительная операция нейтрализации соляной кислоты в пектиновом экстракте водным раствором аммиака, что приводит к увеличению затрат на производство пектина и удлиняет технологический процесс. Большой размер частиц в смеси фракций измельченного жома требует увеличенное соотношение масс абсолютно сухого жома и жидкой фазы при гидролизе, увеличенного экстрагента на ступенях экстрагирования, что приводит к уменьшению концентрации пектина в экстракте, а это в свою очередь приводит к увеличенному расходу этилового спирта на операциях осаждения и очистки. Разделение фаз после ступеней экстрагирования до соотношения масс абсолютно сухого жома и жидкой фазы 1:6 приводит к потерям пектина с уходящим жомом, и требуется дополнительная ступень экстрагирования. Осаждение и очистку пектина этиловым спиртом с температурой -15^оС проводить экономически нецелесообразно, так как при такой температуре ухудшается процесс очистки пектинового коагулята.

На основании анализа примеров, изложенных ранее, можно сделать вывод, что приемлемыми для производства пектина промышленным способом являются способы, изложенные в примерах 2 и 3.

Таким образом, подача на гидролиз смеси измельченного жома с фракциями 48% -50% размером 1,2-1,5 мм, 28-30%-0,6-1,1 мм; 22-24%-0,3-0,5 мм, позволяет уменьшить соотношение масс абсолютно сухого жома и раствора соляной кислоты на операции гидролиза, кроме того, такое соотношение фракций частиц в смеси измельченного жома позволяет оптимально и одновременно смачивать их раствором кислоты, что исключает деградацию пектина, тем самым увеличить выход пектина улучшенного качества.

Соотношение масс абсолютно сухого жома и жидкой фазы при гидролизе 1: (2-6) позволяет уменьшить расход соляной кислоты, что в свою очередь исключает операцию нейтрализации пектинового экстракта водным раствором аммиака, т. е. сокращается технологический цикл производства пектина и уменьшаются расходы вспомогательного сырья. Кроме того, соотношение масс 1:(2-6) позволяет увеличить концентрацию пектина в экстракте, а это уменьшает расход этилового спирта на операциях осаждения и очистки пектина.

Разделение путем прессования жидкой и твердой фаз после ступеней экстрагирования до соотношения абсолютно сухого жома и жидкой фазы 1:(3-5) позволяет сократить количество ступеней экстрагирования и длительность экстрагирования за счет интенсификации массообмена между отжатым жомом и экстрагентом, что в итоге сокращает общий технологический цикл производства пектина, увеличивает выход пектина за счет уменьшения потерь его с уходящим жомом, повышаются студнеобразующие свойства пектина, поскольку уменьшается температурная деградация пектина в процессе экстрагирования.

Осаждение и очистка пектина охлажденным до температуры от -5 до -10^оС этиловым спиртом уменьшает испарение спирта, т.е. его потери, улучшается процесс осаждения.

Изобретение иллюстрируют примеры.

П р и м е р 1 (сравнительный). Последовательность выполнения технологических операций производят, как описано выше. На гидролиз подают смесь фракций измельченного жома с содержанием пектина 20% в соотношении: 47% - размером 1,1 мм; 27% - 0,5 мм; 21% -0,2 мм, и раствор соляной кислоты до рН 0,65 в смеси. Соотношение масс абсолютно сухого жома и жидкой фазы 1:1. Отжим после первой и второй ступеней экстрагирования проводят до соотношения масс абсолютно сухого жома и жидкой фаз 1-2, а осаждение пектина и его очистку осуществляют охлажденным до температуры 0^оС этиловым спитом.

Данные примера 1 приведены в таблице.

П р и м е р 2. Способ осуществляется аналогично примеру 1, со следующими фракциями смеси измельченного жома: 48% размером 1,2 мм; 28%-0,6 мм; 22% -0,3 мм. Раствор соляной кислоты подают до соотношения масс абсолютно сухого жома и жидкой фазы 1-2 при рН смеси 0,65. Отжим масс после первой и второй ступеней экстрагирования проводят до соотношения масс абсолютно сухого жома и жидкой фазы 1:3, а осаждение пектина и его очистку осуществляют охлажденным до температуры -5^оС этиловым спиртом.

Данные примера 2 приведены в таблице.

П р и м е р 3. Способ осуществляют аналогично примеру 1, со следующими фракциями смеси измельченного жома: 50% размером 1,5 мм; 30% - 1,1 мм; 24% - 0,5 мм. Раствор соляной кислоты подают до соотношения масс абсолютно сухого жома и жидкой фазы 1:6 при рН смеси 0,65. Отжим масс после первой и второй ступеней экстрагирования проводят до соотношения масс абсолютно сухого жома и жидкой фазы 1:5, а осаждение пектина и его очистку осуществляют охлажденным до температуры -10^оС этиловым спиpтом. Данные примера приведены в таблице.

П р и м е р 4 (сравнительный). Способ осуществляют аналогично примеру 1, со следующими фракциями смеси измельченного жома: 51% размером 1,6 мм; 31% - 1,2 мм; 25%-0,6 мм. Раствор соляной кислоты подают до соотношения масс абсолютно сухого жома и жидкой фазы 1:7 при рН смеси 0,65. Отжим масс после первой и второй ступеней экстрагирования проводят до соотношения масс абсолютно сухого жома и жидкой фазы 1:6, а осаждение пектина и его очистку осуществляют охлажденным до -15^оС этиловым спиртом. Данные примера приведены в таблице.

Использование: в кондитерской промышленности, в качестве студнеобразователя. Сущность изобретения: жом свеклы измельчают и подвергают гидролизу в присутствии соляной кислоты при нагревании и гидромодуле 2 - 6. Измельченный жом содержит 48 - 50% части с размером 1,2 - 1,5 мм, 28 - 30% - с размером 0,6 - 1,1 мм и 22 - 24% - с размером 0,3 - 0,5 мм. Твердую фазу отжимают, а жидкую - нейтрализуют водным аммиаком. Отжатую твердую фазу многоступенчато экстрагируют. На каждой предыдущей ступени для экстракции используют экстракт с последующей ступени. На последней ступени экстрагируют водой. Отжим твердой фазе после стадий экстракции проводят до массового соотношения абсолютно сухой твердой фазы и жидкой 1:3-5. Жидкие фазы объединяют и осаждают пектин с последующей очисткой этанолом с температурой от -5 до -10°С. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА, включающий гидролиз измельченного жома свеклы в присутствии соляной кислоты при нагревании, отжим твердой фазы, многоступенчатую экстракцию твердой фазы при использовании для экстракции на каждой предыдущей ступени экстракта с последующей ступени, а для экстракции на последней ступени - воды, осаждение пектина из жидких фаз с последующей многоступенчатой его очисткой, обезвоживанием и сушкой, отличающийся тем, что, с целью повышения студнеобразующей способности пектина, гидролизу подвергают жом, содержащий 48 - 50% частиц размером 1,2 - 1,5 мм, 28 - 30% - размером 0,6 - 1,1 мм и 22 - 24% - размером 0,3 - 0,5 мм, при этом гидролиз проводят при гидромодуле 2 - 6, а отжим твердой фазы после стадий экстракции проводят до массового соотношения абсолютно сухой твердой фазы и жидкой 1 : 3 - 5. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение пектина и его очистку проводят этанолом с температурой от -5 до -10^oС.