СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО КАРБОНИТРИДА Российский патент 1994 года по МПК C01B21/76 C01B31/30 

Изобретение относится к порошковой металлургии, к способам получения сложного карбонитрида титана, вольфрама, и металлов, выбранных из группы, содержащей тантал, ниобий, ванадий, хром и цирконий.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения сложного карбонитрида, включающий смешивание порошков карбонитрида титана, карбидов, карбонитридов или нитридов легирующих металлов (металлов IVa, Va, VIa групп периодической системы) с сажей (0,01-2,0 мас.% ) и термообработку смеси в атмосфере азота при температуре не ниже температуры спекания твердого сплава [1].

Недостатками известного способа является то, что он не позволяет получить сложный карбонитрид необходимого качества. Это обусловлено следующим: в качестве исходных реагентов используются стабильные соединения (карбиды, нитриды, карбонитриды), поэтому процессы образования сложного карбонитрида затруднены и не происходит полного взаимодействия и растворения компонентов; регламентация содержания карбонитрида титана в смеси отсутствует, что может привести к получению сложного карбонитрида с недостатком азота; значительный избыток сажи (до 2 мас.%) против стехиометрически необходимого может вызвать повышенное содержание свободного углерода в полученном сложном карбонитриде.

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта за счет снижения содержания в нем свободного углерода и кислорода.

Цель достигается тем, что в способе получения сложного карбонитрида, включающем смешивание порошков карбонитрида титана, соединения металла Va групп и/или VIa группы с сажей, термообработку смеси в атмосфере азота, в качестве металла VIa группы используют вольфрам и в смесь дополнительно вводят оксид титана при соотношении массовых содержаний оксида титана и карбонитрида титана не выше 3,0, а сажу берут с избытком от стехиометрического не более 0,5 мас.%.

Введение оксида титана в смесь способствует активации процесса образования сложного раствора, что повышает однородность получаемого продукта, его равновесность.

Наличие карбонитрида титана в смеси при его содержании не ниже 5,0 мас. % обеспечивает необходимое содержание азота в полученном продукте. Этому способствует также соотношение массовых содержаний оксида и карбонитрида титана. Кроме того, это способствует повышению однородности полученного продукта.

Избыток сажи против стехиометрически необходимого обеспечивает полноту протекания процесса восстановления оксидов в смеси. Однако при избытке свыше 0,5 мас.% возможно присутствие повышенных количеств свободного углерода в полученном сложном карбонитриде.

Совместное использование как оксида, так и карбонитрида титана упрощает процесс карбонитризации и повышает качество полученного продукта.

Способ осуществляют следующим образом.

Порошки карбонитрида титана, оксида титана, легирующих металлов (вольфрам, ниобий, тантал и др.) и сажи смешивают в необходимых пропорциях совместным размолом.

После отделения размольных тел шихту плотно набивают в лодки и подвергают термообработке при продвижке лодок через толкательную печь. Процесс осуществляют в атмосфере азота при его расходе 1-1,5 м³/ч при 1800-2200^оС в течение 3 ч.

П р и м е р. Карбонитрид титана, содержащий 9,49 мас.% С_общ (0,15 мас.% С_св) 11,37 мас.% N 0,20 мас.%, 0, со средним размером зерна 3,0 мкм, смешивают с оксидом титана (TiO₂), вольфрамом марки В (d_cp = =7,3 мкм), пентоксидом тантала (Та₂О₅) и сажей в различных пропорциях. Смешивание ведут в барабанной мельнице с размольными телами в течение 1 ч.

Шихту плотно набивают в лодки и подвергают термообработке в атмосфере азота при его расходе 1,0 м³/ч, скорости продвижки лодок 25 мм/мин, температуре 2100^оС.

Составы шихт и полученного сложного карбонитрида приведены в таблице.

Из данных таблицы следует, что изобретение позволяет повысить качество получаемого сложного карбонитрида (содержание в нем свободного углерода 0,04-0,05 мас.% и кислорода 0,094-0,006 мас.%).

Использование: получение спеченных твердых сплавов. Сущность изобретения: смешивают порошки карбонитрида титана в количестве 5,0 - 20,44 мас.%, оксида титана, металлического вольфрама, пентоксида тантала и сажи в избытке от стехиометрического не более 0,5 мас.%. Массовое отношение TiO₂:TiCN = 0,5-3,0 . Смесь подвергают термообработке при 2100°С в атмосфере азота. Сложный карбонитрид содержит кислород и свободный углерод в количестве 0,04 - 0,06 мас.%. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО КАРБОНИТРИДА, включающий смешивание порошков карбонитрида титана и вещества, содержащего металл Vа и/или VIа группы с сажей, и термообработку полученной смеси в атмосфере азота, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта за счет снижения содержания в нем свободного углерода и кислорода, в качестве вещества, содержащего металл YIа группы, используют металлический вольфрам и в смесь дополнительно вводят диоксид титана при массовом отношении TiO₂ : TiCN не более 3,0, а сажу берут с избытком от стехиометрического не более 0,5 мас.%.