СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОСКОВОЙ ЭМУЛЬСИИ Российский патент 1994 года по МПК C14C11/00 C07C69/26 

Изобретение относится к получению синтетических восковых эмульсий и может быть использовано для отделки поверхности кожи.

Известно получение состава для отделки поверхности обуви путем этерификации синтетических жирных кислот С₁₇-С₂₀ моноэтаноламидами синтетических жирных кислот С₁₀-С₁₆, полученный продукт смешивают с окисленным полиэтиленовым воском (1).

Сложность процесса заключается в том, что твердый воск окисляют и затем готовят эмульсию.

Наиболее близким к предложенному является способ получения синтетического модифицированного воска, включающий этерификацию синтетических жирных кислот (СЖК) спиртами в присутствии серной кислоты при повышенной температуре, с последующим добавлением к реакционной массе ледяной уксусной кислоты и гидроокиси кальция при температуре 95-100^оС с выдержкой 1,5-2 ч и последующим нагреванием до 220-230^оС (2). Полученный воск смешивают с эмульгатором и получают восковую эмульсию для обработки кож.

Полученная эмульсия содержит значительное количество солей органического и неорганического характера, что связано с использованием серной кислоты и ледяной уксусной кислоты, которые ухудшают качество эмульсии в связи с низкой растворимостью образующихся сульфата и ацетата кальция и значительно усложняют процесс приготовления эмульсии. Поэтому данная технология предусматривает получение только качественного твердого воска.

Цель изобретения - обеспечение возможности получения продукта непосредственно в виде эмульсии и сокращение количества используемых реагентов при сохранении качества.

Цель достигается тем, что в способе получения путем этерификации синтетических жирных кислот (СЖК) спиртами при повышенной температуре с последующей обработкой этерификата раствором гидроокиси кальция, этерификацию ведут до степени превращения кислот 60-75%, а в качестве раствора гидроокиси кальция используют предварительно заэмульгированную смесь кальциевых солей синтетических жирных кислот и гидроокиси.

Сущность способа заключается в том, что синтетические жирные кислоты С₂₁-С₂₅ подвергают этерификации спиртами, например этиленгликолем, при температуре 170-190^оС до степени превращения кислот 60-75% в течение 1,5-2 ч, полученный этерификат обрабатывают в течение 60-90 мин при 90-95^оС предварительно заэмульгированной смесью кальциевых солей синтетических жирных кислот С₂₁-С₂₅ и гидроокиси кальция. Обработку этерификата ведут заэмульгированной смесью, количество которой обеспечивает в конечном продукте соотношение эфиров: кальциевые соли СЖК=1:3.

Заэмульгированную смесь кальциевых солей синтетических жирных кислот и гидроокиси кальция получают обработкой СЖК С₂₁-С₂₅ раствором гидроокиси кальция и эмульгатора (например, оксиэтилированные спирты - ОС-20) при температуре 60-65^оС в течение 60-150 мин. Полученный продукт содержит кальциевые соли СЖК, гидроокись кальция (непрореагировавшую) и эмульгатор.

Этерификация с невысокой степенью превращения (60-75%) кислот в эфиры и последующим взаимодействием этерификата со смесью - кальциевые соли СЖК, гидроокись кальция и эмульгатор - позволяет получить устойчивую светлую эмульсию, имеющую текучую концентрацию (15-18%).

П р и м е р 1.

100,0 г синтетических жирных кислот фракции С₂₁-С₂₅ с к.ч. 175 мг КОН/г, загружают в реактор и при перемешивании добавляют 9,7 г этиленгликоля. Нагревают до 170^оС и этерифицируют в течение 2 ч до остаточного кислотного числа 70 мг КОН/г (степень превращения 60%). При этом отгоняется 7,3 г гликолевой воды, в том числе 3,9 г гликоля. Получают 102,4 г этерификата, в который добавляют 1640,6 г заэмульгированных кальциевых солей СЖК, содержащих 5,7 г гидроокиси кальция, 158,3 г кальциевых солей СЖК и 30 г эмульгатора, поднимают температуру в реакторе до 90^оС и перемешивают в течение 1 ч. Получают 1753 г 18%-ной эмульсии, светлой, устойчивой в течение 30 сут.

В таблице представлены конкретные примеры предлагаемого способа.

Как видно из таблицы светлые, устойчивые эмульсии получены по примерам 1-4, в примере 5 завышена степень превращения за счет роста расхода этиленгликоля и восковая эмульсия имеет коричневый оттенок, в примере 6 получена светлая эмульсия, однако стабильность ее нарушается уже на 22 сутки, при этом этерификатор работает при температуре 160^оС с низкой производительностью. При высоких температурах этерификации (пример 7) возрастает расход спирта до 1,5 июля на моль кислот и эмульсия приобретает кремовый оттенок.

Использование предлагаемого способа позволит получать качественную восковую эмульсию непосредственно на кожевенных предприятиях, значительно упрощает процесс, расширяет сырьевую базу материалов, применяемых для отделки кож. Получаемая эмульсия соответствует требованиям ТУ 38.401155-89.

Использование: для отделки поверхности кожи. Сущность: синтетические жирные кислоты этерифицируют спиртами при температуре 170 - 190°С до степени превращения кислот 60 - 75%. Полученный этерификат обрабатывают эмульгированной смесью кальциевых солей синтетических жирных кислот и гидроокиси кальция при температуре 80 - 95°С в течение 1,0 - 1,5 ч. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОСКОВОЙ ЭМУЛЬСИИ, включающий получение этерификата путем этерификации синтетических жирных кислот спиртами при повышенной температуре и обработку этерификата с использованием гидроокиси кальция и нагрева, отличающийся тем, что этерификацию ведут при 170-190^oС до степени превращения кислот 60-75% и полученный при этом ректификат обрабатывают эмульгированной смесью кальциевых солей синтетических жирных кислот и гидроокиси кальция при 80-95^oС в течение 1,0 - 1,5 ч.