Способ получения эмульгатора для жирования кож Советский патент 1985 года по МПК C07C143/90 B01F17/08 

i

Изобретение относится к усовершенствованнрму способу получения анионного эмульгатора на основе окисленных метиловых эфиров синтет тических жирных кислот (СЖК фрак ции С,дС2с который может найти . применение в кожевенной промышлен ности в составе жирующих композиций в процессах эмульсионного жирования

Известен способ получения анионн го эмульгатора на основе метиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции С ig 2, , заключающийся в том, что метиловые эфиры оксихлорируют осветленным раствором хлорной извести-из расчета 2,,75 мас.% сухого вещества, содержащим 26 37 мас.% активного хлора, от массы исходного продукта при Зв-бО С в течение 2,53 ч с последующим суль фйрованием полученного продукта на сыщенным раствором сульфита натрия из расчета 20-23 мас.% сухого , содержащего мас.% сульфита натрия, при 9095С в, течение 3-3,5 ч и отстаиванием в течение 4- 4.5 ч 1.

Недостатком способа является многостадийность процесса, наличие сточных вод и неустойчивость жирово эмульсии в кислых средах.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ по лучения эмульгатора для жирования кож, согласно которому фракцию синтетических жирных кислот C.g-Cgg подвергают этерификации метанолом при мольном соотношении 1:(3-5)р присутствии 0,5-1 ,5 мас.% серной кислоты при Полученные метиловые эфиры нейтрализуют гидрооки ,СЬЮ натрия до рН 6-7 и окисляют кислородом воздуха в присутствии каталитического количества двуокиси марганца при 125-135 С; окисленные метиловые эфиры сульфируют серным ангидридом с концентрацией в газовоздушной смеси 3-5 мас.% до содержания связанного серного ангидрида 5-22 мас.% при ЗО-бО С и нейтрализуют сульфомассу 20-40%-ным раствором гидроокиси натрия до рН 6-6,5. Получают целевой продукт, содержащи 40% окисленных метиловых эфиров, 8% синтетических жирных кислот, 20% сульфонатов сложных эфиров и натри-

627932

евых солей сульфокарбоновых кислот, вода - до 100% 2 .

Недостатком известного способа является низкая эмульгирующая способность целевого продукта по отнощению к нейтральному жиру, его темный цвет, что ограничивает его применение для обработки светлых кож, нестабильность продукта при длительном хранении, что ведет к снижению эмульгир тощей способности.

Под эмульгирующей способностью понимается весовой процент заэмульгированного нейтрального жира по от)5 ношению к жировой части эмульгатора.. Эмульгирующая способность целевого продукта определяется путем до- бавления к эмульгатору в качестве нейтрального жира дополнительного 20 количества окисленных метиловых э.фи- ров (ОМЭ) . При этом жирующая эмуль- сия должна быть устойчива в интерв е рН 1-9 не менее 2 ч.

Цель изобретения - увеличение 5 эмульгирующей способности и улучшение цветности целевого продукта.

Поставленная цель достигается; предлагаемым способом получения ; эмульгатора, заключающимся в том,

0 что окисленные метиловые эфиры фракции СЖК Cjg-C предварительно вьздерживают при 70-1ЗО С в течение 3060 мин и интенсивном перемешивании, сульфирование проводят газообразным

5 серным ангидридом с концентрацией серного ангидрида в воздухе 0,5- 2,5 об,7, до содержания связующего серного ангидрида 7-9 мас.% при 4045 с и нейтрализуют сульфомассу до

0 рН 7-7,3 15-20%-ным раствором гидроокиси натрия.

Способ осуществляется следующим образом.

В реактор с рубашкой и мешалкой

5 загружают окисленные метиловые эфиры и выдерживают их при 70-130 С в течение 30-60 мин при интенсивном перемешивании (1000 об/минJ. Затем снижают температуру до 40с и барбо0 тируют через реакционнуй массу газообразный серный ангидрид в смеси с воздухом при концентрации серного ангидрида в воздухе 0,5-2,5 мас.%. Сульфирование ведут при 40-45°С в

5 течение 40-60 мин. Затем в течение

15 мин воздухом отдувают растворенный в сульфомассе серный ангидрид и нейтрализуют сульфомассу 15-20%-ньм раствором натриевой щелочи в течение одного часа до рН .

Температура выдержки окисленных метиловых эфиров в пределах 70-130 С объясняется достижением максимальной эмульгирующей способности целевого пр1одукта. Снижение температуры и повышение ее 130°С приводит к сот кращению отношения эмульгированных ОМЭ к жирующей части до 7080% тог да как при это отношение составляет ) и ухудшению цветности целевого продукта.

Что касается времени выдержки окисленных метиловых эфиррв в ука- занном температурном режиме, то при сокращении времени менее 30 мин (сачество целевого продукта ухудшается как по цветности, так и по со держанию эмульгирующей части прО дукта. При увеличении времени выдержки более 60 мин изменений в продукте не наблюдается.

Несоблюдение таких параметров процесса, как концентрация серного ангидрида в воэдухе, температура сульфирования и нейтрализация до оп ределенного рН среды, также приводит к ухудшению эмульгирующей, способности и цветности продукта.

Предлагаемые режимы осуществле- ния процесса обеспечивают получение целевого продукта представленного в табл. 1.

Пример 1. В реактор загру жают 102 г окисленных метиловых со следующей характеристикой: кислотное число 30 мг КОН/г, число омьшения 230 мг КОН/г, карбойильное число 27,4 мг КОН/г, йодное число 82 г J.J/100 г, углеводороды 1,5 мас.% при 70°С в течение 30 мин, при интен сивном перемешивании. Затем температу РУ снижаютдо 40 С и барботируют че рез реакционную массу газообразньй серный ангидрид 10,3 г концентрацией его в воздухе 1,5 мас.%.

Сульфирование осуществляют при 40с в течение 40 мин, до содержания. SOj в продукте 8,1 мас.%. Отдувают растворенный в сульфомассе- SOvj возду хом в течение 15 мин, полученную сульфомассу (110 г с кислотным числом 109 мг КОН/г) нейтрализуют 15%-ным

раствором едкого натра до рН 7,5, Получают 190 г текучего подвижного продукта желтого цвета. Характеристика эмульгатора: окисленные метиловые эфиры СЖК фракции Cig-C 41%, СЖК - 2,0, сульфированные сложные эфиры и натриевые соли сульфокарбоновых кислот - 24% сумма жировой части 67%), вода - остальное.

Следующие примеры осуществляют по примеру 1, но при изменении параметров, которые указаны в табл. 2, причем по примерам 9-18 процесс веду при параметрах, выз4одящих за пред- лагаемые пределы.

Свойства, характеризующие полу ченный в процессе жирования кожи и известный эмульгаторы, приведены в табл. 3.

Предлагаемый способ обеспечивает получение высококачественного эмульгатора для эмульсионного жирования кожи с хорошей устойчивостью и вы сокой эмульгирующей способностью. Кожи, прожированные составом, содержащим предлагаемый эмульгатор, мягкие, наполненные, светлые.

Таблица 1

41

40

20

24

Осталь- Остальное ное ИйП о. p g St ЦБitt P g иAИg КS киив g§sI

m

о о в 00 о in

ю

1 .r

гч К ts4. г. IK е.4

«

S

о

1Л о О;

I «1я

t IP: б 1C 8

lo

о 1Л Ю «П К} О Ш 1Л О П о (О

м

I-A«. ,«. «k « . 9t ««

г . fs. f-ч г , f Г Г | f Го Г

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРА ДЛЯ ЖИРОВАНИЯ КОЖ сульфированием окисленных метиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции Сщ - Cgg газообразным серным ангидридом,. разбавленньо4 воздухом до содержания связанного серного ангидрида 79 мас.% при нагревании с последующей нейтрализацией сульфомассы 15-20%къы раствором гидроокиси натрия, отличающийся тем, что, ; с целью повышения эмульгирующей способности и улучшения,цветности целевого продукта, исходные окисленшле .метиловые эфиры предварительно вьедерживают при 70-1ЗО С в течение 30-60 мин и перемеошвании, сульфирование проводят газообразным се:рным ангидридом с концентрацией серного ангидрида в воздухе ,5 мас.% при 40-45 С, а нейтрализацию - до / рН 7-7,5.

Ч О о Ь О «л f. Г 1Л Ъ 0ч - аО 00 О 00 9(7«СО 00 во ев 9) о « Оч ООСЧСЛ в о ОО со r fCdToe о t О ctM МП ю «л in in in in, m . m ° о . § S (О . IM 1вг«1« . О-Г4. §« S 5 t 5 -t S О О «о 2 я (J Ю ЧГ 1Г S 5 я S 5. § 3 Й я S о о 31 n о о о о о ео о оо г о .П МО о о о SM vO h coo о - sss --19. ве«4 .«« f«r . ---о.. «о «о «rt «o lin €П «- «,«. S S $ S S S S 5 оо Q о. CM ««) По извест ному спосо бу 50+18 Устойчива Твьто-тсоПроцесс по примеру 9 выполнен за пределами

ТаблицаЗ ричневый Желтый 92,0 Окрашены в коричневый цвет, умеренно мягкие Светлые, наполненные, мягкие оптимальных параметров.