Способ получения синтетического модифицированного воска Советский патент 1982 года по МПК C07C69/26 

1

Изобретение относится к получению синтетических высокотемпературных

спожноэфирных вое ков и может быть использовано в химической промышленности, в производстве политур, формовочных масс для литья, изоляционных материалов и т.д.

Известен способ получения синтетического модифицированного воска, в котором в качестве исходного продукта использован алкоксисилаи (алкоксрисилоксан) , с последующей этерификацией сначала избытком синтетических жирных спиртов, а затем синтетическими жирными кислотами ГТ I.

Недостатком этого способа является низкая температура каплепадения, относительно малая водостойкость и низкая твердость конечного продукта.

Наиболее близок к предложенному способ получения синтетического воска, заключающийся в этерификации синтетических жирных кислот или кубовых

КИСЛОТ спиртами в присутствии серной кислоты при 100 -110°С 2.

Недостатком этого способа является низкая температура каплепадения, малая водостойкость и низкая твердость конечного продукта.

Цель изобретения - повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения синтетического модифицированного воска путем этерификации синтетических жирных кислот спиртами в присутствии серной кислоты при повышенной температуре к реакционной массе после этерификации при 90 - 93°С добавляют ледяную уксусную кислоту в количестве 2,5 6,0 вес., повышают температуру до 95 100°С, добавляют гидроокись кальция в количестве 3,2 - 7,0 вес.%, выдерживают полученную смесь при 98 - 107°С в течение 1,5 - 2 ч с последующим нагреванием до 220 230С в течение 8-10 мин. Пример l.S.Br продукта, полученного этерификацией синтетических высокомолекулярных жирных кисло спиртами в присутствии серной кислоты при повышенной температуре, загру жают в реактор, нагревают до 95 С и добавляют 2,5 г ледяной уксусной кислоты. Повышают температуру до 100 С и медленно, при постоянном перемешивании, прияивают в реактор водный раствор гидроокиси кальция (содержание CaiOH) 3 ,2 г). При темпер туре 107 С и перемешивании смесь выдер вают 2 ч, повышают температуру до 230°С, выдерживают при этой температуре 10 мин и отключают обогрев. Затем продукт медленно охлаждают до комнатной температуры. Выход 98,5 Пример 2. 92,3 вес. продукта, полученного этирификацией синтетических высокомолекулярных жирных кислот высокомолекулярными жирными спиртами, загружают в реактор и нагревают до , вводят ледяную уксусную кислоту (3,5 вес.%). Повышают температуру до 95°С и медленно, при постоянном перемешивании, приливают в реактор водный раствор гидроокиси кальция (,2 вес.-). При температуре и перемешивании смесь выдерживают 1,5 ч, повышают температуру до , выдерживают при этой температуре 8 мин и отключают обогрев. Затем продукт медленно охлаждают до комнатной температуры. Выход 99,5%. Пример 3 Получают целевой продукт аналогично примеру 1, используя следующие количества компонентов, вес.: Синтетический воск89,9 Гидроокись кальция5,6 Уксусная кислота,5 Пример . Получают целевой продукт аналогично 1 , используя следующие количества компонентов Синтетический воск 87,0 Гидроокись кальция 7,0 Уксусная кислота 6,0 Результаты лабораторных испытаний синтетических восков, полученных известным и предлагаемым способами, приведены в таблице.

50 50 51

Данные, приведенные в таблице, показывают, что синтетические воски, приготовленные по предложенному спо117,6

}Ц

22,0 19,0

20

собу, по качеству превосходят известные синтетические сложноэфирные воски.

Воски, полученные по предложенному способу, обладают высокими защитными свбйствами - не растворяются и не расслаиваются в воде даже при кипячении.

Формула изобретения

Способ получения синтетического модифицированного воска путем этерификации синтетических жирных кислот спиртами в присутствии серной кислоты при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, к реакционной массе после

этерификации при 90 - 95 С добавляют ледяную уксусную кислоту в количестве 2,5 6,0 вес.|, повышают температуру до 95 , добавляют гидроокись кальция в количестве 3,2 - 7,0 весЛ, выдерживают полученную смесь при 38 - в течени 1,5 2 ч с последующим нагреванием до 220 - 230С в течение 8 - 10 мин.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

2.Автдрское свидетельство СССР № 170Й1, кл. С 07 С 69/26, 1961 (прототип )