СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОСТОЙКОСТИ СЛОИСТЫХ ПЛАСТИКОВ Российский патент 1994 года по МПК G01N27/02 G01N27/04 

Изобретение относится к способу определения относительной водостойкости слоистых пластиков (преимущественно, стеклопластиков, органопластиков и других слоистых материалов с аналогичными диэлектрическими свойствами). Водостойкость полимерных материалов является одной из важнейших характеристик, определяющих их эксплуатационную надежность в условиях воздействия влаги.

В большинстве случаев водостойкость характеризуется водопоглощением - количеством воды, которое сорбирует материал за определенный промежуток времени, определяемое взвешиванием образца до и после воздействия воды.

Более прогрессивный способ оценки водостойкости, по изменению диэлектрических характеристик после пребывания материала в воде, изложен в [2]. Эти методы довольно трудоемки и имеют низкую воспроизводимость, так как требуют периодического извлечения образцов материала из воды, протирания их фильтровальной бумагой и т.д.

Наиболее близким техническим решением по технической сущности и достигаемому результату является способ, который заключается в измерении удельного объемного сопротивления образца материала до и после воздействия воды, закрепленного на металлической подложке и контактирующего одной стороной с раствором ионогена в воде. Принципиальная схема установки приведена на фиг. 1.

На фиг. 1 дана принципиальная схема установки для оценки водостойкости полимерного материала по методу прототипа, где:
1 - стеклянная воронка;
2 - металлическая подложка;
3 - исследуемый образец;
4 - раствор ионогена;
5 - платиновый электрод;
6 - измерительный прибор.

Достоинства этого метода заключаются в простом аппаратурном оформлении, достаточно высокой чувствительности, определяемой чувствительностью современных измерительных приборов и пониженной трудоемкости по сравнению с вышеописанными способами.

Наряду с этим метод имеет ряд существенных недостатков. На точность и объективность измерений влияет сорбция ионов электролита полимером. Процесс изготовления и закрепления образца в измерительной ячейке достаточно сложен и трудоемок. Большое значение имеет тщательность и точность обработки поверхности образца, так как малейшая шероховатость приводит к появлению воздушного зазора между пластиком и краем обечайки, а также между пластиком и металлической подложкой. Необходимо при этом особое внимание обращать и на прижимное усилие при закреплении полимерного образца.

Целью данного изобретения является снижение трудоемкости и повышение точности и объективности измерений.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения водостойкости слоистых пластиков измерением диэлектрических характеристик образца материала до и после воздействия воды, содержащей ионоген, в качестве ионогена используют ацетилсалициловую кислоту или моноадипинат гексаметилендиамина в количестве 0,05-0,10 мас.% и в межслойное пространство образца материала заформовывают электрод из фольги.

Обеспечивается идеальный контакт электродов с поверхностями образца, что снижает требования к тщательности их обработки, следовательно, снижает и трудоемкость метода. Этот контакт не нарушается даже в том случае, когда образец коробится после длительного пребывания в воде. При этом точное измерение диэлектрических свойств материала по методу прототипа практически невозможно.

Измерительная ячейка, содержащая воду и растворенные в ней ионогенные примеси, может быть многоместной (см. фиг. 2).

На фиг. 2 дана схема измерительной ячейки для определения водостойкости слоистых пластиков по предлагаемому способу, где:
7 - сосуд из диэлектрического материала;
8 - вода, содержащая ионогенные примеси;
9 - электрод, заформованный в межслойное пространство образца;
10 - испытуемый образец;
11 - выводы электродов образцов;
12 - вспомогательный (общий) электрод.

На фиг. 3 дана принципиальная схема изготовления образца для определения водостойкости слоистых пластиков по предлагаемому способу где:
13 - плита слоистого материала;
14 - электрод, заформованный в межслойное пространство;
15 - вывод электрода;
16 - линия вырезки образца из плиты.

Производительность метода увеличивается в 2-20 и более раз. Переключение с одного образца на другой производится с помощью коммутатора.

Для измерения диэлектрических характеристик, тангенса угла диэлектрических потерь (tg δ) и электрического сопротивления (R) пригодны любые промышленные приборы, в частности автоматический измеритель L.C.P. цифровой марки Е7-8. Для расширения диапазона измерений допускается параллельно с образцом подключать дополнительный конденсатор.

П р и м е р 1. Изготовление образца оргалита 7 тл на основе ткани СВМ и связующего 5-211БН (ТУ-6-19-259-86). Для этого ткань, пропитанную 60%-ным раствором связующего и высушенную до содержания летучих не более 1,5%, разрезать на заготовки, из которых собрать шестислойный пакет. Между третьим и четвертым слоями пакета заложить электрод из алюминиевой фольги толщиной 0,1 мм размером 100х10 с выводом длиной 50-100 мм.

Пакет прессовать при 150^оС и давлении 3 кгс/см² 4 ч. Из отформованной плиты вырезать образец размером 140х40 мм таким образом, чтобы края электрода отстояли от краев образца на 15 мм (фиг. 2). Образец закрепить в измерительной ячейке (фиг. 3).

Предварительно приготовленный раствор ацетилсалициловой кислоты в воде (концентрация 0,05% ) залить в измерительную ячейку с тем расчетом, чтобы образец был погружен в раствор на 115 мм.

С помощью измерителя L.C.P. марки Е7-8 произвести замеры электрического сопротивления.

Результаты приведены в табл. 1.

Одновременно с изготовлением образца с помощью секундомера определить время, затраченное на закладку электрода, вырезание образца из плиты, обработку поверхностей, закрепление в измерительной ячейке, и время на проведение одного замера.

Результаты приведены в табл. 3.

П р и м е р 2. Изготовить образец оргалита 7 тл аналогично примеру 1. Готовый образец поместить в измерительную ячейку с 0,10%-ным раствором ацетилсалициловой кислоты, произвести замеры электрического сопротивления.

Результаты приведены в табл. 1.

Одновременно с примерами 1 и 2 произвести замеры электрического сопротивления по методу прототипа (в растворах хлористого натрия, ГОСТ 4233-77) и контрольные опыты (табл. 1), а также определить время, затраченное на подготовку образца по методу прототипа (табл. 3).

П р и м е р 3. Изготовить препрег на основе стеклоткани Т-25 (ВМ)-78 (ТУ 6-11-380-76) и эпоксифосфазенового связующего с содержанием аминоэтоксифосфазена 17%. Нанос связующего 31%.

По способу, изложенному в примере 1, изготовить образец. Стеклопластик формовать при 180^оС и давлении 4 кгс/см² 3,5 ч.

Приготовить раствор моноадипината гексаметилендиамина 0,05%-ной концентрации и залить в измерительную ячейку. Там же закрепить готовый образец стеклотекстолита. С помощью измерителя L.C.P. произвести замеры тангенса угла диэлектрических потерь.

Результаты приведены в табл. 2.

П р и м е р 4. Аналогично примеру 3 изготовить и отформовать образец стеклопластика на основе ткани Т-25(ВМ)-78 и эпоксифосфазенового связующего. Подготовленный образец поместить в измерительную ячейку с 0,10%-ным раствором моноадипината гексаметилендиамина и произвести замеры tg δ.

Результаты приведены в табл. 2.

Одновременно с примерами 3 и 4 провести замеры tg δ по способу прототипа, в растворах сернокислой меди (ГОСТ 4165-78) и контрольные эксперименты в растворах моноадипината гексаметилендиамина 0,02 и 0,17%-ных концентраций (см. табл. 2).

Из табл. 1 и 2 видно, что результаты, полученные по этому способу, более точны и объективны, так как значения диэлектрических характеристик не зависят от концентрации электролита в воде в заявляемых пределах (0,05-0,10% ). В случае же прототипа проявляется определенная связь между диэлектрическими свойствами образца и количеством растворенного в воде ионогена, которая, накладываясь на зависимость электрической проводимости материала от времени, экспозиции в воде тем самым снижает объективность исследований.

Полученные по способу прототипа значения R и tg δ образцов, находящихся в растворах разной концентрации, различаются между соответственно на 46,9 и 32,2%, а по заявляемому способу максимальное отклонение не превышает 7,5%.

При случайном изменении концентрации проводящей среды (например, при испарении воды) ошибка измерений по способу прототипа может достигать значительной величины, в то время как повышение содержания органического электролита не влияет на объективность результатов. Использование количества органического ионогена более 0,10% нецелесообразно из-за увеличения расхода реактивов, а также в связи с ограниченной растворимостью в воде.

Снижение содержания электролита в воде увеличивает ошибку измерений, что связано, по-видимому, с низкой электропроводностью таких растворов. Отклонение значений диэлектрических свойств в этом случае достигает 23,2%.

О пониженной трудоемкости заявляемого способа можно судить по данным табл. 3. Время, затрачиваемое на подготовку образца к испытаниям, в 65 раза меньше, чем по способу-прототипу.

Таким образом, данные табл. 1-3 свидетельствуют об эффективности предлагаемого способа определения водостойкости слоистых материалов.

Сущность изобретения: изобретение позволит исследовать водостойкость слоистых материалов по изменению их диэлектрических свойств до и после воздействия воды. В качестве проводящей среды используется слабый раствор (0,05 - 0,10% -ный) органических ионогенов, а в межслойное пространство образца заформован электрод из тонкой фольги. В качестве ионогена используют ацетилсалициловую кислоту или моноадипинат гексаметилендиамина. При этом повышается точность и объективность измерений, а трудоемкость способа снижается в 6,5 раз, по сравнению с прототипом. 3 табл., 3 ил.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОСТОЙКОСТИ СЛОИСТЫХ ПЛАСТИКОВ измерением диэлектрических характеристик образца материала до и после воздействия воды, содержащей ионоген, отличающийся тем, что в качестве ионогена используют ацетилсалициловую кислоту или моноадипинат гексаметилендиамина в количестве 0,05 - 0,10 мас.% и в межслойное пространство образца материала заформовывают электрод из фольги.