СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ КАЛЬЦИЯ В РАСТВОРАХ САХАРНОГО ПРОИЗВОДСТВА Российский патент 1994 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к сахарной промышленности, а именно к аналитическим способам контроля сахарного производства.

Известен способ определения солей кальция, состоящий в том, что исследуемый раствор титруют трилоном Б (прямое титрование) [1].

Недостатком этого способа является то, что в окрашенных анализируемых продуктах переход окраски затруднен, и это сказывается на точности определения.

Ближайшим техническим решением к предлагаемому способу является способ, заключающийся в том, что к исследуемому раствору добавляют известное количество трилона Б и избыток его оттитровывают раствором MgSO₄ или CaCl₂ [2].

Недостатком этого способа является медленный переход окраски, что снижает точность определения.

Цель изобретения - повышение точности определения солей кальция.

Это достигается тем, что согласно способу определения солей кальция, предусматривающему разбавление пробы водой, добавление аммиачного буферного раствора, раствора трилона Б, индикатора и титрование сульфатом магния, раствор после добавления трилона Б нагревают до 50-70^оС и непосредственно перед титрованием вводят индикатор.

Известно, что переход окраски в комплексометрическом титровании зависит от скорости образования комплексов металлов как с индикатором, так и трилоном Б. Из-за медленного образования окрашенных комплексов затруднено точное определение перехода окраски.

Ускорить образование окрашенных комплексов, как показало исследование, можно путем нагревания титруемого раствора. При титровании нагретого до температуры 50-70^оС раствора в области, близкой к переходу, добавление капли титранта приводит к появлению окраски в виде пятна. Это позволяет более точно определить точку эквивалентности, а тем самым и повысить точность определения.

Наибольшая точность определения достигается при титровании раствора, нагретого до 50-70^оС. При температуре ниже 50-70^оС скорость образования комплексов снижается, что отрицательно сказывается на точности определения. Нагревание раствора выше 70^оС нецелесообразно, так как это увеличивает продолжительность эксперимента.

Аналоги, содержащие признаки, сходные с признаками, отличающими заявляемый способ от прототипа, не обнаружены.

Предлагаемый способ соответствует критерию "существенные отличия".

Способ осуществляют следующим образом.

Исследуемую пробу раствора сахарного производства помещают в колбу на 250 см³, добавляют 100 см³ дистиллированной воды, 5 см³ аммиачного буферного раствора, 10-15 см³ (1/28 н.) трилона Б, раствор нагревают до 50-70^оС, добавляют индикатор и титруют 1/28 н. раствором MgSO₄ до перехода синей окраски в винно-красную. По разнице между количеством трилона Б, определяемым титрованием MgSO₄, находят количество трилона Б, пошедшего на связывание в комплексы Ca²⁺ и Mg²⁺.

П р и м е р 1. По предлагаемому способу для определения содержаний солей кальция в мелассе готовят исходный раствор. 10 г мелассы помещают в мерную колбу емкостью 100 см³ и дистиллированной водой доводят объем колбы до метки. Затем 5 см³ этого раствора помещают в коническую колбу на 250 см³, добавляют 100 см³ дистиллированной воды, 5 см³ аммиачного буферного раствора, добавляют 15 см³ 1/28 н. трилона Б, нагревают до 50^оС и добавляют 7-8 капель индикатора хромового синего. После добавления индикатора раствор приобретает зеленовато-синюю окраску и титруют 1/28 н. раствором MgSO₄. На титрование исследуемой пробы израсходовано 3,4 см³ указанного раствора. Содержание солей кальция, определенное титрованием с учетом поправочных коэффициентов, составляет 0,63% СаО к массе мелассы.

Содержание солей кальция по прототипу составляет 0,68% СаО к массе мелассы и по оксалатному методу (эталон) 0,60% СаО к массе мелассы. Таким образом, по предлагаемому способу по сравнению с известным точность определения солей кальция выше на 8%.

П р и м е р 2. Пробу исходного раствора готовят, как в примере 1, нагревают до 60^оС. На титрование идет 3,2 см³ 1/28 н. MgSO₄. Содержание солей кальция составляет 0,62% СаО к массе мелассы, По прототипу она составляет 0,68% СаО к массе мелассы, то есть точность определения содержания солей кальция повышается на 10% по сравнению с прототипом.

П р и м е р 3. Пробу исходного раствора готовят как в примере 1, нагревают до 70^оС. На титрование идет 3,2 см³ 1/28 н. MgSO₄. Содержание солей кальция составляет 0,62% СаО к массе мелассы,
Содержание солей кальция по оксалатному методу (эталон) 0,62% СаО к массе мелассы. По прототипу оно составляет 0,68% СаО. Таким образом, по предлагаемому способу по сравнению с прототипом точность определения солей кальция выше на 11%.

Данные о содержании солей кальция в продуктах сахарного производства имеют важное значение для выяснения причин их накопления, разработки мероприятий по уменьшению их содержания, а также более эффективного использования реагентов для их удаления, что в конечном итоге способствует снижению затрат, связанных с вываркой выпарной установки, увеличению выхода сахара и улучшению его качества.

Назначение: сахарная промышленность, способы определения солей кальция. Сущность изобретения: пробу разбавляют водой, осуществляют добавление аммиачного буферного раствора, раствора трилона Б, нагрев до 50-70°С, добавление индикатора и титрование сульфатом магния.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ КАЛЬЦИЯ В РАСТВОРАХ САХАРНОГО ПРОИЗВОДСТВА, предусматривающий разбавление исследуемой пробы водой, введение аммиачного буферного раствора, раствора трилона Б, индикатора и титрование сульфатом магния, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени и повышения точности, полученную смесь после добавления раствора трилона Б нагревают до 50 - 70^oС, а введение индикатора осуществляют непосредственно перед титрованием.