Способ определения количества солей кальция в растворах сахарного производства Советский патент 1987 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к сахарной промьшленности, а именно к аналитическим способам контроля сахарного производства.

Цель изобретения заключается в повышений точности определения количества солей кальция.

Способ осуществляют следующим образом.

Исследуемую пробу раствора сахарно го производства обесцвечивают и одновременно осуществляют разделение ионо кальция и анионов органических соединений и удаление последних из раствора путем пропускания раствора-через слой анионообменной смолы в ОН-форме со скоростью 5-7 см /мин при соотношении объемов раствора и смолы от 1: до 1:5. При скорости более 7 см /мин исследуемая проба не.полностью обесцвечивается, а при скорости менеег 5 см /мин увеличивается продолжительность анализа. Затем колонку промывают дистиллированной водой, разбавляя тем самым исследуемую пробу до требуемого объема, добавляют в разбавленную пробу аммиачный.буферный раствор,. индикатор и титруют ее трилоном Б.

Известно, что в продуктах сахарного производства содержатся соли кальция, значительная часть которых представляет собой соли слабых органических кислот, в том числе окрашенных. Наличие окрашенных соединений в анализируемом продукте затрудняет определение соле.й кальция.

Соли кальция слабых кислот в сильнощелочной среде диссоциируют на катион кальция и анион кислоты. Применение сильноосновной анионообменной смолы в ОН-форме обеспечивает диссо- . циацию солей кальция и сорбцию окрашенных анионов, а тем самым получени неокрашенных растворов, содержашдх ионы кальция. .

45 раствора готовят аналогично примеру 1. Затем 10 мл этого раствора пропускают со скоростью 7 см /мин через колонку с сильноосновной набухшей и отрегенерированной NaOH аниоПример 1. Для определения содержания солей кальция в мелассе готовят исходный раствор. 10 г мелассы Q нообменной смолой АВ-17-2П ( 0 колонки помещают в мерную колбу емкостью ,2 см, высота слоя смолы 16 см, т.е. 100 мл и дистиллированной водой дово- соотношение раствора исследуемой дят объем колбы до метки. Затем 10 мл пробы и анионообменной смолы 1:5). этого расггвора пропускают со скоростью Далее анализ проводят аналогично 5 CMViMHH через колонку с сильиоосно- gg примеру 1. На титрование исследуемой

пробы израсходовано 18,0 мл 1/28 и раствора трилона Б, что соответствует содержанию солей кальция 1,80% к массе мелассы, против 2,03% по

вной набухшей и отрегенерированной NaOH анионообменной смолой АБ-17-2П С0 колонки 2 см, высота слоя смолы 9,5 см, т.е. соотношение объема раствора исследуемой пробы и анионообменной смолы 1:1). После введения в колонку исследуемой пробы через нее пропускают 50 мл дистиллированной воды. Обесцвеченньй раствор вместе с проемом собирают в коническую колбу емкостью 250 мл. Затем в колбу добавляют 40 мл дистиллированной воды,

5 мл аммиачного буферного раствора, 7-8 капель индикатора хром кислый темно-синий и титруют 1/28 н раствором трилона Б. На титрование исследуемой пробы израсходовано 18,5 мл указанного раствора. Содержание солей кальция, определенное титрованием с учетом поправочных коэффициентов, составляет 1,85% к массе мелассы.

Содержаниесолей кальция по прототипу составляет 2,03% и по оксалатно- Nry методу, (эталон) 1,78%. Таким образом, по предлагаемому способу по сравнению с известным точность определения солей кальция выше на 8,7%.

Пример 2. Пробу исходного раствора готовят аналогично примеру 1. Далее 10 мл этого раствора пропускают со скоростью 6 см /мин через колонку с сильноосновной набухшей и

отрегенерированной анионообменной смолой АВ-17-ЗП (0 колонки 2 см, высота слоя смолы 9,5 см, т.е. соотношение раствора исследуемой пробы и анионообменной смолы 1:3). Далее в

исследуемой пробе определяют содержание солей кальция -аналогично примет ру 1, На титрование исследуемой пробы израсходовано 18,2 мл трилона Б, что соответствует содержанию солей

кальция 1,82% к массе мелассы, против 2 .,03% по прототипу, т.е. точность определения солей кальция повьш1ается на 10,3% по сравнению с прототипом. Пример 3. Пробу исходного

раствора готовят аналогично примеру 1. Затем 10 мл этого раствора пропускают со скоростью 7 см /мин через колонку с сильноосновной набухшей и отрегенерированной NaOH анионообменной смолой АВ-17-2П ( 0 колонки 2 см, высота слоя смолы 16 см, т.е. соотношение раствора исследуемой пробы и анионообменной смолы 1:5). Далее анализ проводят аналогично примеру 1. На титрование исследуемой

прототипу, т.е. точность определения солей кальция по предлагаемому способу повышается на 11,4% по сравнению с прототипом,

Таким образом, по предлагаемому

способу по сравнению с прототипом точность определения солей кальция в растворах сахарного производства вьше на 8-10%.

Данные о содержании солей кальция в продуктах сахарного производства имеют важное значение для выяснения причин их накопления, разработки ме- роприятий по уменьшению их содержания , а также более эффективного использования реагентов для их удале- .ния, что в конечном итоге способствует снижению затрат, связанных с

Редактор Э.Слиган Заказ 4432/50

Составитель Г.Лошкарева Техред Л.Сердюкова

Тираж 776 ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

вываркой вьшарной установки, увеличению выхода сахара и улучшению его качества.

Формула изобретения Способ определения количества со- лей кальция в растворах сахарного производства, предусматривающий обесцвечивание пробы, разбавление ее дистиллированной водой, добавление аммиачного буферного раствора, индикатора и титрование трилоном Б, о т - личающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в процессе обесцвечивания осуществляют разделение ионов кальция и анионов органических соединений и удаление последних из раствора путем пропускания исследуемой пробы через слой сильноосновной анионообменной смолы в ОН-форме со скоростью 5-7 см /мин.

Корректор В. Гирняк Подписное