КЛЕЙ Российский патент 1995 года по МПК C09J163/00 C09J163/00 C09J167/02 

Изобретение относится к клеевым композициям, предназначенным для использования в оптико-электронном приборостроении при сборке и герметизации полупроводниковых приборов, в частности ИК-фотоприемников, работающих при криогенных температурах.

Более близким по технической сущности является клей, включающий эпоксидную смолу, отвердитель, ароматический полиэфир и растворитель (1).

Состав известного клея следующий, мас.ч.:
Эпоксидная диановая смола 45-54 Фурфурилглици- диловый эфир 23-25 Аминный отвердитель 22-25 Сополикарбонат (ароматический полиэфир) 2-5 Хлороформ (растворитель) 4-20
Недостатками клея являются низкое светопропускание в ИК-области спектра и малая холодостойкость (минус 60^оС), что делает невозможным его применение для производства оптикоэлектронных приборов, работающих при криогенных температурах.

Целью изобретения является повышение светопропускания в диапазоне 3-5 мкм и криостойкости до минус 196^оС.

Поставленная цель достигается тем, что клей, включающий эпоксидную смолу, отвердитель, ароматический полиэфир и растворитель, в качестве эпоксидной смолы содержит диглицидиловый эфир резорцина, в качестве отвердителя N, N-диметилбензиламин, в качестве ароматического полиэфира - полиэфир на основе изофталевой и терефталевой кислот формулы
OSOO _→
_→ OO
где х = 8-15, y = 8-12, z = 5-20 (данные приведены в табл.2.), и в качестве растворителя - дихлорэтан при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
Диглицидиловый эфир резорцина 35-45 N,N-Диметилбен- зиламин 1,75-2-25 Ароматический полиэфир 52-68 Дихлорэтан 604-776
Синтез ароматического полиэфира проводят по следующей методике. В двугорлую колбу емкостью 750 мл, снабженную механической мешалкой, загружают 0,06 моль 4,4-диоксидифенилсульфона, 0,04 моль фенолфталеина и 0,2 моль триэтиламина.

В реакционную смесь при 20^оС вносят при перемешивании раствор 0,05 моль дихлорангидрида изофталевой кислоты, 0,05 моль дихлорангидрида терефталевой кислоты в 200 мл дихлорэтана. Реакцию проводят в течение 1 ч, реакционную массу разбавляют 200 мл дихлорэтана и осаждают полимер в изопропиловом спирте. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой до полного удаления ионов хлора. Используют полиэфир мол.м. 60000-170000.

П р и м е р 1. 52 мас.ч. ароматического полиэфира растворяют в 604 мас. ч. дихлорэтана добавляют 35 мас.ч. диглицидилового эфира резорцина, 1,75 мас.ч. N,N-диметилбензиламина, перемешивают в течение 3-5 ч до полного растворения и фильтруют.

П р и м е р ы 2-5. Клей готовят по примеру 1 при соотношении компонентов, указанном в табл.1.

Клей, приготовленный по примеру 1-5, имеет вязкость 18-23 с по вискозиметру В3-4, легко наносится на склеиваемые поверхности. После нанесения клея на обе поверхности проводят его сушку в течение 1 ч при 20 ± 5^оС, совмещают склеиваемые поверхности и отверждают клей при 80^оС в течение 16 ч.

Результаты испытаний клея приведены в табл.3.

Как видно из табл.3, оптимальные результаты показывают клей по примерам 1-3 с соотношением компонентов, соответствующим заявленному, включая граничные значения. Клей по примерам 4-5 при запредельных значениях соотношения компонентов имеет соответственно низкие стойкость к термоциклированию и светопропускание.

Клей по примерам 1-3 обладает высоким (свыше 80%) светопропусканием в диапазоне длин волн 3-5 мкм и удельным объемным электрическим сопротивлением как в исходном состоянии, так и после термоциклирования в соответствии с требованиями к изделиям.

Клей по примерам 1-3 превосходит известную композицию по величине светопропускания в ИК-области спектра, электрического сопротивления и стойкости к термоциклированию. Применение заявляемого клея позволит создать приборы с высокой чувствительностью к ИК-излучению, работающие при криогенных температурах и обладающие высокой надежностью, снизить трудоемкость и процент брака при изготовлении.

Производство клея может быть организовано на существующем оборудовании, выпускаемом отечественной промышленностью без дополнительных вложений.

Использование: в оптико-электронном приборостроении в качестве клея при сборке и герметизации полупроводниковых приборов, в частности ИК-фотоприемников, работающих при криогенных температурах. Сущность: клей включает 35 - 45 мас.ч. диглицидилового эфира резорцина 1,75 - 2,25 мас.ч. отвердителя NN-диметилбензиламина, 52 - 68 мас.ч. ароматического полиэфира и 604 - 776 мас. ч. дихлорэтана. Ароматический полиэфир представляет собой продукт взаимодействия фенолфталеина, диоксидифенилсульфона и смеси тере- и изофталевых кислот мол.м. 61000 - 168000. Клей готовят следующим образом ароматический полиэфир растворяют в дихлорэтане, добавляют диглицидиловый эфир резорцина, N, N-диметилбензиламин, перемешивают в течение 3 - 5 ч до полного растворения и фильтруют. Клей имеет вязкость по ВЗ-4 18 - 23 с, наносится на склеиваемые поверхности и сушится при 20 ± 5°С в течение 1 ч, отверждение проводят при 80°С в течение 16 ч. 3 табл.

КЛЕЙ, включающий в себя эпоксидную смолу, отвердитель, ароматический полиэфир и растворитель, отличающийся тем, что в качестве эпоксидной смолы он содержит диглицидиловый эфир резорцина, в качестве отвердителя - N,N-диметилбензиламин, в качестве ароматического полиэфира - полиэфир на основе фенолфталеина, диоксидифенилсульфона и смеси тере- и изофталевых кислот общей формулы


где x = 8 - 15;
y = 8 - 12;
z = 5 - 20,
а в качестве растворителя - дихлорэтан при следующем соотношении компонентов композиции, мас.ч.:
Диглицидиловый эфир резорцина - 35 - 45
N,N-Диметилбензиламин - 1,75 - 2,25
Ароматический полиэфир - 52 - 68
Дихлорэтан - 604 - 776