Изобретение относится к стабилизованной твердой композиции, содержащей S, S' [2-(диметиламино)триметилен]бис-бензолтиосульфонат(бенсультап), точнее к стабилизованной твердой композиции, содержащей S, S'-[2-(диметиламино)триметилен] бис-бензолтиосульфонат и по меньшей мере одно соединение оксидов, выбранное среди класса, состоящего из диоксида титана, оксида цинка, оксида магния и оксида бора.
Композицию по настоящему изобретению применяют как инсектицид в сельском хозяйстве.
S,S'-[2-(диметиламино)триметилен]бис- бензолтиосульфонат имеет характерные для данного рода наименования: бенсультап, торговое наименование: рубан, в данном изложении именуемый как бенсультап, представлен формулой
N - 
и представляет инсектицид для применения в сельском хозяйстве.
Этот инсектицид проявляет превосходные действия против вредителей, обладает малой токсичностью для человека, животных, рыбы и естественных врагов вышеупомянутых вредителей.
До сих пор бенсультап применяют в форме известных твердых препаратов, например дустов, гранул или смачивающихся порошков, получаемых смешением с носителями или разбавителями, такими как минеральные порошки.
Однако бенсультап оказывается неустойчивым в составе таких известных твердых препаратов, получаемых смешением бенсультапа с носителем или разбавителем, таким как минеральные порошки по известным способам. Если твердые препараты, содержащие бенсультап, хранить при комнатной температуре, то бенсультап постепенно разлагается, портится, изменяет окраску и разрушается. Это приводит к уменьшению содержания бенсультапа в препаратах.
Следовательно, в твердой композиции, полученной смешением бенсультапа с одним или большим числом химических продуктов, применяемых в сельском хозяйстве с целью получения эффектов более широкого и лучшего спектра действия, а также для экономии времени и трудовых затрат, в сравнении с известным способом, эффективные ингредиенты, такие как бенсультап, при определенных обстоятельствах разрушаются и разлагаются быстрее, чем твердые рецептуры, содержащие один только бенсультап в качестве активного компонента.
Настоящие изобретатели неожиданно нашли, что среди различных оксидов металлов, диоксид титана (TiO2), оксид кальция (СаО), оксид цинка (ZnO), оксид магния (MgO) и оксид бора (В2О3) проявляют стабилизирующие действия в отношении твердой композиции. При этом другие оксиды, например оксид алюминия или диоксид кремния, не проявляют стабилизирующего действия.
Кроме того, авторами было неожиданно найдено, что композицию по настоящему изобретению можно применить для предотвращения повреждения растения вредителями, без фитотоксичного действия. Найдено также, что разрушение бенсультапа в составе этой композиции замедляется, т.е. бенсультап стабилизируется на более длительный период хранения. Далее, в состав композиции становится возможным вводить химические продукты сельскохозяйственного назначения, например, этофенпрокс, валидамицин А, трициклазол или фталид, которые нельзя было сочетать ранее с бенсультапом. Кроме того, в составе твердой композиции по настоящему изобретению, активные компоненты оказывают длительное действие после нанесения или опрыскивания. Твердую композицию по данному изобретению можно получать в промышленном масштабе.
Стабилизационная твердая композиция по данному изобретению по существу не обладает фитотоксичностью и не причиняет вреда человеку и животным. При нанесении или опрыскивании и после них можно не опасаться неприятных последствий.
Твердую композицию по настоящему изобретению можно получать посредством смешения или соединения бенсультапа по меньшей мере с одним соединением оксидов, выбранным среди диоксида титана, оксида кальция, оксида цинка, оксида магния и оксида бора и, в случае необходимости, подходящего твердого носителя или разбавителя, или адсорбции бенсультапа и упомянутого соединения оксидов с твердым носителем или разбавителем. Твердую композицию по данному изобретению используют в таких препаратах, как дусты, нетекучие дусты (в последующем упоминаемые как дусты DL), смачиваевые порошки, гранулы и микрогранулы (в последующем упоминаемые как микрогранулы F).
Эти препараты можно получать, используя известные приемы.
Композиция по данному изобретению может дополнительно включать другие эффективные компоненты и вспомогательные ингредиенты, такие как диспергирующие средства, средства, способствующие распределению препарата по обрабатываемой поверхности, средства, способствующие растеканию, смачивающие средства, загустители, ингибиторы слеживаемости, коагулянты, связующие агенты и антиоксиданты.
Содержание бенсультапа в твердой композиции по данному изобретению изменяется в интервале 0,1-90 мас.% в пересчете на массу композиции в целом. Конкретнее, содержание бенсультапа предпочтительно находится в пределах приблизительно 0,1-10 мас.% в случае дустов и дустов DL, около 0,1-10 мас.% в случае гранул и микрогранул F и около 10 до 90 мас.% в случае смачиваемых порошков.
У композиций по данному изобретению стабилизаторы, именно диоксид титана, оксид цинка, оксид магния и оксид бора можно использовать или порознь, или в смеси двух и более видов в надлежащих пропорциях. Стабилизаторы можно применять в количестве (в случае использования двух и более видов, общее количество) примерно 0,5-50 мас. ч. на 1 мас.ч. бенсультапа.
Диоксид титана, оксид цинка, оксид магния и оксид бора обычно берут в виде порошков, предпочтительно имеющих размер частицы не более, чем ≈ 10 мкм.
Предпочтительными примерами твердого носителя или разбавителя являются минеральные порошки, такие как глины (например, каолин, бентонит, активированная кислотой глина, глина в состоянии тонкого измельчения, также белая сажа, тальк различных видов (например, тальк), измельченный до состояния тонкого порошка или порошкообразный пирофиллит), или различные виды диоксида кремния (например, диатомитовая земля или измельченная в порошок слюда), порошки растительного происхождения, такие как соевая мука, порошкообразные табаки, пшеничная мука или древесная мука, карбонат кальция, порошкообразная сера и активированный уголь. Все эти продукты можно применять порознь или в виде смеси двух и более видов.
Поверхностно-активные вещества можно применять в качестве диспергирующих средств, способствующих равномерному распределению по обрабатываемой поверхности, или средств, способствующих растеканию. Примеры поверхностно-активных веществ включают вещества неионного и ионного происхождения, например мыло, простые эфиры алкил-арилполиоксиэтилена, полиоксиэтиленалкилариловые простые эфиры, полиэтиленгликолевые простые эфиры и сложные эфиры многоатомных спиртов.
В качестве ингибиторов слеживаемости используют белую сажу, тальк, диатомитовую землю и стеарат магния. В качестве коагулянтов используют, например, жидкий парафин, этиленгликоль, диэтиленгликоль, и триэтиленгликоль. Применяемыми связующими агентами являются натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы, декстрин, крахмал и поливиниловый спирт.
Примеры антиоксидантов включают дибутилокситолуол; 4,4-тио-бис-6-трет-бутил-3-метилфенол, бутилоксианизол, п-октилфенол, моно (или ди-, или три-) (α -ме- тилбензол)фенол; 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол и пентаэритритил-тетракис [3-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксифенил)]пропионат.
Композиция по настоящему изобретению может включать, в дополнение к бенсультапу, один или более эффективных ингредиентов.
Среди них предпочтительными являются следующие. Общее наименование или сокращение дано в скобках, следующих за химическим названием.
Общее название или сокращение может быть применено в последующем изложении в зависимости от обстоятельств.
Фунгициды - органические соединения хлора:
4,5,6,7-тетрахлорфталид(фталид).
Другие фунгициды:
5-метил-1,2,4-триазоло /3,4-b/бензотиазол (трициклазол), 3-аллилокси-1,2-бензотиазол-1,1-диксид (пробеназол).
Антибиотики: бластицидин S, казугамицин, полиоксин, окситетрациклин, валидамицин А, и т.д.
Прочие инсектициды:
S, S'-[2-(диметиламино) триметилен] бистиокарбамат (картап), 2-(4-этоксифенил)-2-метилпропил-3-феноксибензиловый простой эфир (этофенпрокс), (RS)- α-циано-3-феноксибензил (S)-2-(4-дифторметоксифенил)-3-метилбутират (флюцитринат).
Конкретные примеры смешанной композиции по настоящему изобретению включают смесь бенсультапа и этофенпрокса, также смесь бенсультапа, этофенпрокса и трициклазола (или фталида, или валидамицина А).
Другие эффективные ингредиенты, иные, чем бенсультап, в составе твердой композиции по данному изобретению, могут быть применены в количестве около 0,01-20 мас. % , в предпочтительном варианте ≈0,05-10 мас.% в пересчете на массу полной композиции в случае, когда берут один вид, и около 0,01 до 20 мас. % , предпочтительно около 0,05-15 мас.%, в пересчете на общую массу, относительно массы всей композиции, если применяют два или более видов.
В случае, когда эффективный ингредиент (например, этофенпрокс) является жидким или плавится вблизи комнатной температуры, такой эффективный ингредиент можно применять в виде его раствора или дисперсии в растворителе с высокой температурой кипения. Примерами являются фенилксилилэтан, ди-2-этилгексиладипат или 2-этилгексилдифенилфосфат.
Композиция по настоящему изобретению может дополнительно содержать средства борьбы с клещами, нематодами, гербициды, гормоны растений, регуляторы роста растений, синергетические агенты, привлекающие вещества, отталкивающие (репелленты), окрашивающие вещества или удобрения.
У композиции по данному изобретению смачиваемые порошки перед использованием разбавляют водой в надлежащей степени, примерно в 30-4000 раз, в предпочтительном варианте примерно в 300-3000 раз, и после этого применяют. Смачиваемые порошки желательно использовать после разбавления до концентрации бенсультапа около 50-1000 ч/млн.
В случае, когда композицию по изобретению применяют как инсектицид в сельском хозяйстве, бенсультап в составе композиции предпочтительно применять в количестве в пределах ≈ 30-500 г на 10 аров (1 ар - 0,4 га). Композицией по данному изобретению обрабатывают непосредственно стебли и листву или наносят на корни растения. Таким образом, обработку можно проводить известными способами. Если производить своевременное опрыскивание или нанесение на растения риса, овощные культуры (например, капуста, капуста китайская, редька японская, огурцы или картофель, фруктовые деревья (например, мандариновые, апельсиновые или грушевые), растения чая и табака, то композиция по настоящему изобретению может осуществлять борьбу или уничтожение находящихся на них различных вредителей, например чешуекрылых вредителей, таких как огневка, листовертка, толстоголовка рисовая, мотылек кукурузный, совка, белянка капустная, моль капустная, огневка капустная, червь бобовый, капустная гусеница, совка восточная, или листовертка чайная, жесткокрылых вредителей, таких как рисовый жук или арбузный жук, вредителей семейства Hemipterous, цикадка зеленая, таких как кобылочка зеленая рисовая или вредителей семейства thysanopterous, таких как трипс желтый чайный, вредителей семейства двукрылых, таких как моль-минер рисовая. Далее, можно предотвращать распространение различных вредителей на продолжительное время посредством опрыскивания или нанесения композиции по данному изобретению заранее.
Композицию по изобретению можно приготовить с помощью известных приемов, таких как были указаны выше и более подробно - в последующих примерах.
Примеры, служащие для ссылок, примеры и примеры испытаний, приведенные далее, поясняют изобретение более подробно. В примерах часть или части означают часть или части в массовом выражении.
П р и м е р для ссылок 1. Дусты DL.
К 96,5 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,0 ч. белой сажи и 0,3 ч. жидкого парафина (Дориллес СR, в дальнейшем упоминается как Дориллес С) с последующим тщательным смешением в смесителе-измельчителе. Полученную смесь дополнительно обрабатывают в оперативном смесителе, что дает содержащие бенсультап дусты DL.
После хранения при 60оС в течение 1 недели бенсультап разрушается на 13,1%.
П р и м е р для ссылок 2. Дусты DL.
К 94,1 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,2 ч 50%-ного (по массе) раствора этофенпрокса в фенилксилилэтане (в последующем упоминается как растворитель); 2,2 ч. белой сажи и 0,3 ч. Дориллеса С, с последующим тщательным смешением в смесителе-измельчителе. Полученную смесь дополнительно обрабатывают в оперативном смесителе, что дает дусты DL бенсультап-этофенпрокса.
П р и м е р для ссылок 3. Дусты DL.
К 95,4 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,1 ч; трициклазола; 1,0 ч. белой сажи и 0,3 ч. Дориллеса С, с последующим тщательным смешением в смесителе-измельчителе. Полученную смесь дополнительно обрабатывают в оперативном смесителе, что дает дусты DL бенсультап-трициклазола.
После хранения при 60оС в течение 1 недели бенсультап разрушается на 24,6%.
П р и м е р для ссылок 4. Дусты DL.
К 93,0 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,1 ч. трициклазола; 1,2 ч. 50%-ного раствора этофенпрокса в растворителе; 2,2 ч. белой сажи и 0,3 ч. Дориллеса С, с последующим тщательным смешением в смесителе-измельчителе. Полученную смесь дополнительно обрабатывают в оперативном смесителе, что дает дусты DL бенсультап-трициклазол-этофенпрокса.
П р и м е р для ссылок 5. Дусты DL.
К 93,8 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,2 ч. 50% -ного раствора этофенпрокса в растворителе; 0,3 ч. валидамицина А; 2,2 ч. белой сажи и 0,3 ч. Дориллеса С, с последующим тщательным смешением в смесителе-измельчителе. Полученную смесь дополнительно обрабатывают в оперативном смесителе, что дает дусты DL бенсультап-этофенпрокс-валидамицина.
П р и м е р для ссылок 6. Гранулы.
Смесь массой 100 ч. получают смешением 4 ч. бенсультапа, 6 ч. декстрина, 2 ч. нонипола 85 ("Санио Кемикл Индастриз К.К.") (в последующем упоминается как поверхностно-активное вещество), глины (по балансу). После тщательного перемешивания смеси добавляют воду с последующим смешением. Смесь после перемешивания гранулируют на экструдере-грануляторе (диаметр отверстий фильер 1,0 мм). Полученные влажные гранулы высушивают и просеивают, что дает гранулы размером от 10 до 32 меш (2,0-0,59 мм).
П р и м е р для ссылок 7. Смачивающиеся порошки.
К 69,5 ч. глины для смачивания порошков добавляют 10,5 ч. бенсультапа; 11,0 ч. 50%-ного раствора этофенпрокса в растворителе; 5,0 ч. белой сажи и 4,0 ч. поверхностно-активного вещества с последующим тщательным смешением в смесителе-измельчителе. Затем полученную смесь измельчают в микропорошковом измельчителе, что дает смачиваемые порошки бенсультап-этофенпрокса.
П р и м е р для ссылок 8. Дусты DL.
К 78,0 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,1 ч. трициклазола; 1,2 ч. 50%-ного раствора этофенпрокса в растворителе; 2,2 ч. белой сажи; 0,3 ч. Дориллеса С и 15,0 ч. порошкообразного оксида алюминия. с последующим тщательным смешением в смесителе-измельчителе. Полученную смесь затем обрабатывают в оперативном смесителе, что дает дусты DL бенсультап-трициклазол-этофенпрокса.
П р и м е р для ссылок 9. Дусты DL.
К 91,4 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,2 ч. раствора, содержащего 50 мас.% этофенпрокса и 5 мас.% пентаэритрил-тетракис[3-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксифенил)] -пропионата в растворителе; 2,2 ч. белой сажи и 0,3 ч. Дориллеса С с последующим тщательным смешением в оперативном смесителе, что дает дусты DL бенсультап-этофенпрокса.
П р и м е р для ссылок 10. Дусты DL.
К 78,0 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,1 ч. трициклазола; 1,2 ч. раствора, содержащего этофенпрокс при концентрации 50 мас.% и пента-эритритил-тетракис [3-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксифенил)]пропионат при концентрации 5 мас.% в растворителе; 2,2 ч. белой сажи; 0,3 ч. Дориллеса С и 15,0 ч. порошкообразного диоксида кремния, с последующим тщательным смешением в смесителе-измельчителе. После этого полученную смесь обрабатывают в оперативном смесителе, что дает дусты DL бенсультап-трициклазол-этофенпрокса.
П р и м е р 1. Дусты DL.
К 78,0 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,1 ч. трициклазола; 1,2 ч. 50%-ного раствора этофенпрокса в растворителе; 2,2 ч. белой сажи; 0,3 ч. Дориллеса С и 15,0 ч. порошкообразного оксида магния (размер частиц не более 45 мкм) с последующим тщательным смешением в смесителе-измельчителе. Полученную смесь затем обрабатывают в оперативном смесителе, что дает дусты DL бенсултап-трициклазол-этофенпрокса.
П р и м е р 2. Дусты DL.
К 78,0 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,1 ч. трициклазола; 1,2 ч. 50%-ного раствора этофенпрокса в растворителе; 2,2 ч. белой сажи; 0,3 ч. Дориллеса С и 15,0 ч. порошкообразного оксида бора (размер частиц не более 45 мкм), после чего тщательно смесь смешивают в смесителе-измельчителе. Полученную смесь обрабатывают в оперативном смесителе, что дает дусты DL бенсультап-трициклазол-этофенпрокса.
П р и м е р 3. Дусты DL.
К 78,0 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,1 ч. трициклазола; 1,2 ч. белой сажи; 0,3 ч. Дориллеса С и 15,0 ч. порошкообразного оксида цинка (размер частиц не более 45 мкм), затем тщательно перемешивают в смесителе-измельчителе. Полученную смесь обрабатывают в оперативном смесителе, что дает дуст DL бенсультап-трициклазол-этофенпрокса.
П р и м е р 4. Дусты DL.
К 78,0 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа. 1,1 ч. трициклазола; 1,2 ч. 50%-ного раствора этофенпрокса в растворителе; 2,2 ч. белой сажи; 0,3 ч. Дориллеса С и 15,0 ч. порошкообразного оксида кальция (размер частиц не более 45 мкм), с последующим тщательным смешением в смесителе-измельчителе. Полученную смесь дополнительно обрабатывают в оперативном смесителе, что дает дусты DL бенсультап-трициклазол-этофенпрокса.
П р и м е р 5. Дусты DL.
К 83,0 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,1 ч. трициклазола; 1,2 ч. 50%-ного раствора этофенпрокса в растворителе; 2,2 ч. белой сажи; 0,3 ч. Дориллеса С и 10,0 ч. порошкообразного оксида кальция (размер частиц не более 45 мкм) с последующим тщательным смешением в оперативном смесителе, что дает дусты DL бенсультап-трициклазол-этофенпрокса.
П р и м е р 6. Дусты DL.
К 88,0 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,1 ч. трициклазола; 1,2 ч. 50%-ного раствора этофенпрокса в растворителе; 2,2 ч. белой сажи; 0,3 ч. Дориллеса С и 5,0 ч. порошкообразного оксида кальция (размер частиц не более 45 мкм) с последующим тщательным смешением в смесителе-измельчителе. Далее полученную смесь обрабатывают в оперативном смесителе, что дает дусты DL бенсультап-трициклазол-этофенпрокса.
П р и м е р 7. Дусты DL.
К 90,8 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,1 ч трициклазола; 1,2 ч. 50%-ного раствора этофенпрокса в растворителе; 2,2 ч. белой сажи; 0,3 ч. Дориллеса С и 2,2 ч. порошкообразного оксида кальция (размер частиц не более 45 мкм), затем тщательно перемешивают в смесителе-измельчителе. Полученную смесь далее обрабатывают в оперативном смесителе, что дает дусты DL бенсультап-трициклазол-этофенпрокса.
П р и м е р 8. Дусты DL.
К 84,1 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,2 ч. 50% -ного раствора этофенпрокса в растворителе; 2,2 ч. белой сажи; 0,3 ч. Дориллеса С и 10,0 ч. порошкообразного оксида цинка (размер частиц не более 45 мкм) с последующим тщательным смешением в смесителе-измельчителе. Затем полученную смесь обрабатывают в оперативном смесителе, что дает дусты DL бенсультап-этофенпрокса.
П р и м е р 9. Дусты DL.
К 83,8 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,2 ч. 50% -ного раствора этофенпрокса в растворителе; 0,3 ч. валидамицина А; 2,2 ч. белой сажи, 0,3 ч. Дориллеса С и 10,0 ч. порошкообразного оксида магния (размер частиц не более 45 мкм) и тщательно перемешивают в смесителе-измельчителе. Затем полученную смесь обрабатывают в тонкослойном смесителе, что дает дусты DL бенсультап-этофенпрокс-валидамицин А.
П р и м е р 10. Гранулы.
Смесь массой 100 ч. получают смешением 4 ч. бенсультапа, 6 ч. декстрина, 2 ч. поверхностно-активного вещества, 25 ч. порошкообразного диоксида титана (размер частиц не более 45 мкм) и глины (до баланса). После тщательного смешения добавляют 12 ч. воды к смеси, после чего месят. Смесь после перемешивания гранулируют на экструдере-грануляторе (диаметр отверстий в перфорированном диске по 1,0 мм). Полученный таким путем влажный гранулированный продукт высушивают и просеивают, что дает массу гранул размером 10-32 меш (0,59-2,0 мм).
П р и м е р 12. Смачивающиеся порошки.
К 54,6 ч. глины для смачиваемых порошков добавляют 10,5 ч. бенсультапа; 11,0 ч. 50%-ного раствора этофенпрокса в растворителе; 5,0 ч. белой сажи; 4,0 ч. поверхностно-активного вещества; 15,0 ч. порошкообразного оксида цинка (размер частиц не более 45 мкм), с последующим тщательным смешением в смесителе-измельчителе. Полученную смесь дополнительно измельчают в микропульверизаторе, что дает смачиваемые порошки, содержащие бенсультап-этофенпрокс.
П р и м е р 13. Дусты DL.
К 31,4 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,2 ч. раствора, содержащего 50 мас.% этофенпрокса и 5%-ного раствора пентаэритритил-тетракис[3-(3,5-ди-трет-бутил)-4-оксифенил)]пропиона- та в растворителе; 2,7 ч. фталида; 2,2 ч. белой сажи; 0,3 ч. Дориллеса С и 10,0 ч. порошкообразного оксида цинка (размер частицы не более 45 мкм), затем тщательно перемешивают в смесителе-измельчителе. Далее полученную смесь обрабатывают на оперативном смесителе, что дает дусты DL, содержащие бенсультап-этофенпрокс-фталид.
П р и м е р 14. Дусты DL.
К 83,8 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,2 ч. раствора, содержащего 50 мас. % этофенпрокса и 5%-ный раствор пентаэритрил-тетракис[3-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксифенил)] пропионата в растворителе; 0,3 ч. валидамицина А; 2,2 ч. белой сажи; 0,3 ч. Дориллеса С и 10,0 ч. порошкообразного оксида цинка (размер частицы не более 45 мкм) с последующим тщательным перемешиванием в смесителе-измельчителе. Затем полученную смесь обрабатывают на оперативном измельчителе, что дает дусты DL, содержащие бенсультап-этофенпрокс-валидамицин А.
П р и м е р 15. Дусты DL.
К 84,1 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,2 ч. раствора этофенпрокса концентрацией 50 мас.% и раствор пентаэритритил-тетракис [3-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксифенил)]пропионата 5,0%-ной концентрации в растворителе; 2,2 ч. белой сажи; 0,3 ч. Дориллеса С и 10,0 ч. порошкообразного оксида цинка (размер частицы не более 45 мкм), с последующим тщательным смешением в смесителе-измельчителе. Полученную смесь затем обрабатывают в оперативном смесителе, что дает дусты DL, содержащие бенсультап-этофенпрокс.
П р и м е р 16. Дусты DL.
К 83,0 ч. тонкоизмельченной глины добавляют 2,2 ч. бенсультапа; 1,1 ч. трициклазола; 1,2 ч. раствора, содержащего 50 вес.% этофенпрокса и 5 вес.% пентаэритрил-тетракис [3-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксифенил)]пропионата в растворителе; 2,7 ч. фталида; 2,2 ч. белой сажи; 0,3 ч. Дориллеса С и 10,0 ч. порошкообразного оксида цинка (размер частицы не более 45 мкм), с последующим тщательным смешением в смесителе-измельчителе. После этого полученную смесь обрабатывают в оперативном смесителе, что дает дусты DL, содержащие бенсультап-трициклазол-этофенпрокс.
Пример испытания.
Смешанные композиции (по 20 г каждая), полученные по примерам 1-16 и примерам для ссылок 1-10, помещают в колбочки для проб, колбочки плотно закрывают и сохраняют при заранее определенной температуре в течение заранее установленного промежутка времени. Затем каждую пробу вынимают, точно отвешивают определенное количество (соответствующее 100 мг бенсультапа) и экстрагируют 80 мл ацетонитрила при 20 мин встряхивания. Содержание бенсультапа в экстракте определяют по методу высокоэффективной жидкостной хромографии, растворитель, служащий экстрагентом, ацетонитрил-вода 60:40 (по объему). Выраженное в % разложение бенсультапа вычисляют следующим образом: (1 - 
) х 100
Полученные результаты испытания показаны в табл.1-9.
Приведенные выше результаты показывают, что бенсультап может быть заметно стабилизован посредством смешения твердой композиции, содержащей бенсультап с диоксидом титана, оксидом цинка, магния или бора.
П р и м е р ы 17-24.
Смешивают 4 мас.ч. бенсультапа, 6 ч. декстрина, 2 ч. поверхностно-активного вещества; 50,25 или 4 ч. оксида металла, показанного в табл.7, в виде порошка (размер частицы не более 45 мкм) и глины до 100 (остальное).
После тщательного перемешивания добавляют 12 ч. воды и смеси с последующим перемешиванием. Перемешанную смесь гранулируют на экструдере-грануляторе (диаметр отверстия у гранулирующей сетки 1,0 мм). Полученный влажный гранулированный продукт высушивают и просеивают, что дает массу гранул, по размеру проходящих через сита 10-32 меш.
Сравнительные примеры 11-13.
Смесь 100 мас.ч. получают смешением 4 ч. бенсультапа, 6 ч. декстрина, 2 ч. поверхностно-активного вещества. 50, 25 или 4 ч. порошкообразного оксида кальция (размер частицы не более 45 мкм) и глины (остальное).
После тщательного перемешивания к смеси добавляют 12 ч. воды с последующим перемешиванием. Перемешанную смесь гранулируют на экструдере-грануляторе (диаметр отверстия у гранулирующей сетки 1,0 мм). Полученный влажный гранулированный продукт высушивают и просеивают, что дает массу гранул, по размеру проходящих через сита 10-32 меш.
П р и м е р 25. К 45,2 ч. тонкоизмельченной глины прибавляют 1,1 ч. бенсультапа, 1,2 ч. 50%-ного раствора этофенпрокса в растворителе; 2,2 ч. белой сажи; 0,3 ч. Дориллеса С и 50,0 ч. порошкообразного оксида цинка (размер частиц не более 45 мкм) и затем смешивают в измельчающем смесителе. Результирующую смесь перерабатывают в испарительном смесителе с получением дустов DL бенсультап-этофен- прокс.
П р и м е р 26. К 94,7 ч. тонкоизмельченной глины прибавляют 1,1 ч. бенсультапа; 1,2 ч. 50%-ного раствора этофенпрокса в растворителе, 2,2 ч. белой сажи, 0,3 ч. Дориллеса С и 0,5 ч. порошкообразного оксида цинка (размер частиц не более 45 мкм) и затем смешивают в измельчающем смесителе. Результирующую смесь затем перерабатывают в испарительном смесителе и получают дусты DL бенсультап-этофенпрокс.
П р и м е р 27. К 44,1 ч. тонкоизмельченной глины прибавляют 1,1 ч. бенсультапа, 1,1 ч. трициклазола, 1,2 ч. 50%-ного раствора этофенпрокса в растворителе, 2,2 ч. белой сажи, 0,3 ч. Дориллеса С и 50,0 ч. порошкообразного оксида цинка (размер частиц не более 45 мкм) и затем смешивают в измельчительном смесителе. После этого результирующую смесь перерабатывают в испарительном смесителе и получают дусты DL бенсультап-трициклазол-этофен-прокс.
П р и м е р 28. К 93,6 ч. тонкоизмельченной глины прибавляют 1,1 ч. бенсультапа, 1,1 ч. трициклазола, 1,2 ч. 50%-ного раствора этофенпрокса в растворителе, 2,2 ч. белой сажи, 0,3 ч. Дориллеса С и 0,5 ч. порошкообразного оксида цинка (размер частиц не более 45 мкм) и затем тщательно смешивают в измельчающем смесителе. После этого результирующую смесь перерабатывают в испарительном смесителе и получают дусты DL бенсультап-трициклазол-этофенпрокс.
П р и м е р 29. К 85,18 ч. тонкоизмельченной глины прибавляют 2,2 ч. бенсультапа, 0,12 ч. 50%-ного раствора этофенпрокса в растворителе, 2,2 ч. белой сажи, 0,3 ч. Дориллеса С и 10,0 ч. порошкообразного оксида цинка (размер частиц не более 45 мкм) и затем тщательно смешивают в измельчающем смесителе. После этого результирующую смесь обрабатывают в испарительном смесителе с получением дустов DL бенсультап-этофенпрокс.
П р и м е р 30. К 54,5 ч. глины для смачиваемых порошков прибавляют 10,5 ч. бенсультапа, 11,0 ч. трициклазола, 5,0 ч. белой сажи, 4,0 ч. поверхностно-активного соединения и 15,0 ч. порошкообразного оксида цинка (размер частиц не более 45 мкм), затем тщательно смешивают в измельчающем смесителе. Затем результирующую смесь измельчают в микропульверизаторе и получают смачиваемые порошки бенсультап-этофенпрокс.
Композиция по изобретению включает в качестве активного вещества известный инсектицид - S,S′ и стабилизатор - оксид цинка, или бора, или магния, или диоксид титана в количестве 0,5-45,5 мас.ч. стабилизатора на 1 мас.ч. активного вещества. Композиция может содержать дополнительно инсектицид и/или фунгицид - фталид, трициклазол, этофенпрокс, валидомицин - в количестве 0,027-2 мас.ч. на 1 мас.ч. бенсультапа при сохранении его стабильности. Композиция может содержать обычные для твердых препаративных форм добавки. 1 з.п. ф-лы, 9 табл.
| Заявка ФРГ N 3426078, кл | |||
| Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
