СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКОФОЛЬГОВОГО ПОЛИИМИДНОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 1995 года по МПК B32B15/08 B29D9/00 B29K79/00 

Изобретение относится к технологии изготовления гибких лакофольговых диэлектриков из полиимида и металлической фольги и может быть использовано в производстве печатных плат, сборочных лент, ленточных кабелей и проводов, мембран акустических преобразователей.

Широко известны способы получения многослойной пленки из полиимида и металлической фольги:
способ соединения полиимидной пленки и металлической фольги при помощи клея;
способ теплового соединения полиимидной пленки с металлической фольгой;
способ нанесения раствора полиамидокислоты в органическом полярном растворителе на металлическую фольгу, сушку покрытия и имидизацию для получения полиимидного слоя [1].

Известен способ получения комбинированного материала из полиимида и металлической фольги путем применения термообработки при температуре выше точки стеклования полиимидной смолы и ниже температуры теплового разложения [2].

В процессе удаления растворителя и образования пленки полиимида, происходит сильная объемная усадка покрывающего слоя, это способствует закручиванию лакофольгового диэлектрика полимером во внутрь. По известному патенту [2] вслед за процессом получения готового материала (после имидизации) проводят дополнительную термообработку лакофольгового диэлектрика, при котором комбинированный материал выдерживается при температуре выше точки стеклования полиимидной смолы и ниже температуры теплового разложения. Способ нагрева при термообработке выбирается произвольно (электрическая печь, ИК-облучение). Кроме того, к материалу одновременно с дополнительным тепловым воздействием прикладывается сила натяжения. При этом, по указанному патенту [2] фольгированный диэлектрик наматывают в виде рулона, который подвергают термообработке, выдерживая его в печи. Процесс дополнительной обработки лакофольгового диэлектрика в рулоне длителен, продолжается от 30 мин до 5 ч.

Предложенный способ пригоден для получения нескручивающегося комбинированного материала, имеющего полиимидное покрытие только с максимальной степенью имидизации, т. е. рассматривается случай, когда степень имидизации покрытия уже не может измениться при проведении дополнительной термообработки.

В противном случае при значительных изменениях степени имидизации у полимера должны будут необратимо измениться химические и физико-механические свойства, т.е. в результате будет получен другой материал. Следует отметить, что термообработка материала в виде плотно смотанного рулона затрудняет получить однородные свойства в виде неравномерности прогрева от наружных витков к внутренним. Кроме того, в процессе дегидроциклизации из полимерного слоя выделяется вода (вторичный продукт реакции) и растворитель (обычно амидного типа), которые, не имея возможности удалиться из плотного смотанного рулона, вступают в обратную реакцию с полимером, вызывая его деструкцию.

Это делает невозможным получение по известному способу комбинированного материала с любой заданной степенью имидизации.

Целью изобретения является получение незакручивающегося плоского фольгированного материала, имеющего лаковое покрытие с любой заданной степенью имидизации. По предлагаемому изобретению приложение натягивающего усилия проводят сразу после сушки материала перед дегидроциклизацией путем намотки его в рулон полимером наружу совместно с прокладочным коррексом.

При этом процесс дегидроциклизации осуществляют путем подачи горячего воздуха в торец смотанного таким образом рулона. При этом, во всех слоях смотанного лакофольгового диэлектрика прогрев происходит равномерно с заданной скоростью подъема температуры, что ведет к существенному ускорению процесса и получению более однородного материала, увеличению выхода годного.

Это позволит провести процесс при минимальной температуре за минимальное время, не вызывая разложения полиимида.

Прокладочный коррекс представляет собой полимерную ленту, имеющую одностороннюю пуклевку, расположенную по краям вдоль длинных сторон коррекса. Коррекс может быть изготовлен из любого плоского гибкого материала, но лучше из полимерной пленки толщиной 80-400 мкм или металлической фольги, толщиной 80-250 мкм, имеющих рабочую температуру выше конечной температуры термообработки материала и способных к формированию пуклей каким-либо доступным способом.

П р и м е р 1. В процессе перемотки на металлическую фольгу шириной 200 мм наносят слой раствора полиамидокислоты (лак АД-9103-ИС ТУ 6-19-247-84) и высушивают при плавном, постепенном подъеме температуры от комнатной до 80-100^оС в течение 20-30 мин. Полученное полотно материала плотно сматывают в рулон полимером наружу и подвергают обработке при 180^оС в течение 60 мин. Охлажденный материал разматывают и подвергают испытаниям.

П р и м е р 2. То же, что и в примере 1, но подвергают термообработке при 220^оС.

П р и м е р 3. То же, что и в примере 1, только подвергают термообработке при 300^оС.

П р и м е р 4. То же, что и в примере 1, только полотно с высушенным полиамидокислотным покрытием сматывают в рулон совместно с прокладочным коррексом, при этом, материал наматывается полимером наружу, а коррекс пуклями вовнутрь. Пукли упираются в закраины материала и создают между материалом и коррексом зазор, шириной не менее 2 мм. Уменьшение зазора значительно затрудняет прохождение сквозь него обогревающего воздуха и, как следствие ухудшает равномерность свойств материала.

Рулон материала с коррексом помещается в печь, обогреваемую потоком горячего воздуха или другого газа, при этом поток воздуха (теплоносителя) направлен в торец рулона вдоль его витков. Предлагаемая система обогрева обеспечивает равномерность свойств материала за счет одновременности обработки всех витков и своевременного удаления вторичных продуктов имидизации. После термообработки материала по заданному режиму с максимальной конечной температурой 180 ± 5^оС и последующего охлаждения его до комнатной температуры, рулон разматывается и поступает на испытания.

Как правило, применяется ступенчатый режим подъема температуры от 100^оС до максимально заданной с выдержкой через каждые 20-30^оС в течение 15-60 мин и последующего плавного охлаждения до 20-50^оС или любым допустимым методом формования из металлической ленты, толщиной 80-250 мкм.

Оборудование, используемое для получения лакофольгового материала:
установка УС 220-1 ЫУМ 1.010.019 (шкаф вытяжной сушильный);
шкаф с принудительной вентиляцией типа КС-100/200;
шкаф вытяжной ЫУМ 2.072.000.

П р и м е р 5. То же, что и в примере 4, только материал наматывается в рулон совместно с коррексом, изготовленным из полиимидной пленки, толщиной 130 ±10 мкм и термообрабатывается при 220^оС.

П р и м е р 6. То же, что и в примере 4, только материал наматывается в рулон совместно с коррексом, изготовленным из полиимидной пленки или металлической ленты и термообрабатывается при 300^оС.

П р и м е р 7. То же, что и в примере 4, только полученное полотно сматывают в рулон совместно с прокладочным коррексом полимером вовнутрь, а коррекс пуклями наружу и подвергают термообработке при 160^оС в течение 30 мин. Охлажденный материал разматывают и подвергают испытаниям.

П р и м е р 8. Тоже, что и в примере 7, только подвергают термообработке при 180^оС в течение 30 мин. Охлажденный материал разматывают и подвергают испытаниям.

П р и м е р 9. То же, что и в примере 7, только подвергают термообработке при 220^оС в течение 30 мин. Охлаждаемый материал разматывают и подвергают испытаниям.

П р и м е р 10. То же, что и в примере 7, только подвергают термообработке при 300^оС в течение 30 мин. Охлажденный материал разматывают и подвергают испытаниям.

П р и м е р 11. То же, что и в примере 4, только материал наматывают в рулон совместно с коррексом, изготовленным из полимерной пленки, толщиной 80 мкм или металлической ленты, толщиной 60 мкм.

П р и м е р 12. То же, что и в примере 4, только материал наматывается в рулон совместно с коррексом, изготовленным из полимерной пленки толщиной 500 мкм, или металлической ленты толщиной 300 мкм.

П р и м е р 13. То же, что и в примере 4, только материал наматывается в рулон совместно с коррексом, пукли которого расположены на расстоянии 15 мм друг от друга.

П р и м е р 14. То же, что и в примере 4, только материал наматывается в рулон совместно с коррексом, пукли которого расположены на расстоянии 45 мм друг от друга.

П р и м е р 15. То же, что и в примере 4, только слой раствора полиамидокислоты наносят на алюминиевую фольгу толщиной 30 мкм.

П р и м е р 16. То же, что и в примере 6, только слой раствора полиамидокислоты наносят на алюминиевую фольгу толщиной 30 мкм.

П р и м е р 17. То же, что и в примере 6, только слой раствора полиамидокислоты наносят на никелевую фольгу толщиной 10 мкм.

П р и м е р 18. То же, что и в примере 10, только слой раствора полиамидокислоты наносят на никелевую фольгу.

П р и м е р 19. То же, что и в примере 8, только слой раствора полиамидокислоты наносят на алюминиевую фольгу.

Использование: изобретение относится к технологии изготовления гибких лакофольговых диэлектриков из полиимида и металлической фольги и может быть использовано в производстве печатных плат, сборочных лент, лентных кабелей и проводов, мембран акустических преобразователей. Сущность: предлагаемый способ получения лакофольгового полиимидного материала предусматривает нанесение полиамидокислотного лака на металлическую фольгу, сушку, приложение натягивающего усилия, которое проводят путем намотки полиимидного покрытия совместно с прокладочным полимерным коррексом толщиной 100-400 мкм или металлической лентой толщиной 80-250 мкм, имеющими одностороннюю пуклевку, расположенную по краям вдоль длинных сторон коррекса и дегидроциклизацией покрытия.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКОФОЛЬГОВОГО ПОЛИИМИДНОГО МАТЕРИАЛА, включающий нанесение полиамидокислотного лака на металлическую фольгу, сушку и дегидроциклизацию лакового полиамидокислотного покрытия, охлаждение с одновременным приложением к материалу натягивающей силы для ориентации материала, отличающийся тем, что приложение натягивающей силы проводят перед дегидроциклизацией путем намотки полиимидного покрытия совместно с прокладочным полимерным коррексом толщиной 100 - 400 мкм или металлической лентой толщиной 50 - 250 мкм, имеющими одностороннюю пуклевку, расположенную по краям вдоль длинных сторон коррекса.