СПОСОБ МАЛОСМИНАЕМОЙ И МАЛОУСАДОЧНОЙ ОТДЕЛКИ ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО ТЕКСТИЛЬНОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 1995 года по МПК D06M15/29 D06M15/333 D06M15/643 D06M101/06 

Изобретение относится к текстильному отделочному производству и может быть использовано в технологии малосминаемой и малоусадочной отделки целлюлозосодержащего текстильного материала.

Известен способ формоустойчивой отделки целлюлозного текстильного материала пропиткой водным раствором акриловых мономеров, в том числе, N-метилолметакриламида с концентрацией в растворе 5-50 об.% с последующим ионизирующим облучением, например ускоренными электронами [1].

Недостатком известного способа является использование в нем сшивающего препарата, содержащего формальдегид, отщепление которого при отделке ткани создает сложности при эксплуатации в бытовых условиях.

Известен также способ формоустойчивой отделки целлюлозосодержащих текстильных материалов полиорганосил- оксанами путем пропитки составом, содержащим 10-15% полидиметилсилоксанового каучука с мол.мас. 60-70 тыс. 2,50-3,75 мас. % метилоксиэтилсилазана и перхлорэтилена до 100%, отжима и сушки при 100^оС в течение 5 мин [2].

Недостатком известного способа является невозможность его практического применения в отделочном производстве по непрерывной схеме из-за выделения хлорорганического растворителя.

Известен способ формоустойчивой отделки целлюлозосодержащих текстильных материалов с использованием винилсодержащих полиорганосилоксанов, в том числе, с концевыми гидроксильными группами с фиксацией на волокне методом термоотверждения в присутствии известных катализаторов [3].

Недостатком известного способа является необходимость применения состава в хлорорганическом растворе, а также чрезмерная длительность обработки.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ малосминаемой и малоусадочной отделки целлюлозного текстильного материала пропиткой водным составом на основе поливинилметокси- (мет)акриламида формулы
CH₂- - CH₂- где R - Н или СН₃, n = 0-600, m=600 - 1300
с последующей сушкой и фиксацией [4] - прототип.

Недостатком известного технического решения является то, что при использовании состава на основе поливинилметокси(мет)акриламида отделанные ткани не имеют свойств несминаемости в сухом состоянии.

Целью изобретения является повышение качества отделки за счет придания тканям свойств несминаемости в сухом состоянии.

Данная цель достигается в способе малосминаемой и малоусадочной отделки целлюлозного текстильного материала пропиткой водным составом на основе поливинилметокси(мет)акриламида формулы
CH₂- - CH₂- где R - Н или СН₃, n = 0-600, m = 600-1300
с последующей сушкой и фиксацией, причем пропитку осуществляют составом, содержащим дополнительно малеиновый ангидрид и смесь винилтриэтоксисилана с метилэтилвинилгидридсилоксаном формулы
CH₃-O-(-)_m-(-CH₃ где R - CH₃ или ОН, m = 1-3, n = 1-3, x = 3-30
при их массовом соотношении в смеси, соответственно, 1:4 - 1:9 и при следующем содержании компонентов в составе, г/л:
Поливинилметокси- (мет)акриламид 50-70
Смесь винилтри-
этоксисилана с метилэтил-
винилгидридсилокса-
ном указанной формулы
в массовом соотношении, соответственно, 1:4-1:9 75-100 Малеиновый ангидрид 11-15.

Сушку осуществляют при 90-100^оС в течение 0,5-1,0 мин, а фиксацию проводят термообработкой при 140-150^оС или облучением ускоренными электронами дозой 15-20 кГр.

В способе по данному изобретению используют поливинилметокси(мет)акриламид по ТУ 6-02-131-90, смесь винилтриэтоксисилана по ТУ 6-02-782-78 и метилэтилвинилгидридсилоксана, который синтезируют следующим образом:
В реакционную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой и обогревом, загружают продукцию согидролиза 2 г молей (258 г) этилдихлорсилана, 1 г моля (129 г) диметилдихлорсилана, 1 г моля (141 г) метилвинилдихлорсилана и 0,04 г моля (4,2г) триметилхлорсилана или загружают смесь продуктов раздельно гидролиза указанных мономеров. При температуре 60^оС в течение 10 ч ведут каталитическую перегруппировку смеси в присутствии 5 массовых процентов смолы КО-23. Реакционную смесь отфильтровывают от смолы и отгоняют ее летучую фракцию при температуре в кубе до 130^оС и остаточном давлении 10 мм рт. столба.

Полученный олигометилвинилэтилгидридсилоксан имеет среднюю молекулярную массу 30 тыс.

Состав олигомера:
Вычислено, Найдено
мас.% мас.%
Содержание
активного водорода 0,67 0,65 Винильных групп 8,97 8,6
Содержание кремния 37,4 38,0
Из вышеуказанных компонентов приготавливают водную эмульсию олигомера следующим образом:
45 г метилвинилэтилгидридсилоксана и 5 г винилтриэтилоксисилана помещают в смесительную камеру типа "элмикс", добавляют 50 г 4%-ного водного раствора ПВС. Полученную смесь перемешивают в течение 30-200 с при скорости вращения мешалки 9000 об/мин. Затем полученную эмульсию выгружают.

Способ согласно изобретению осуществляют следующим образом. Текстильный материал бязь, арт. 276 или вискозу арт. 72110 пропитывают составом, содержащим, г/л:
Поливинилметокси- (мет)акриламид 50-67
Смесь винилтриэт-
оксисилана с метил-
этилвинилгидридси-
локсаном в массовом соотношении 1:4-1:9 75-100 Малеиновый ангидрид 11-15,
сушат при 90-100^оС в течение 0,5-1,0 мин, затем проводят фиксацию термообработкой при 140-150^оС или облучением ускоренными электронами дозой 15-20 кГр.

Примеры осуществления способа представлены в табл.1, в которой приведены показатели свойств целлюлозных текстильных материалов после отделки. Для сравнения приведены примеры по прототипу.

Для придания текстильному материалу дополнительно водоотталкивающих свойств последний обрабатывают раствором, содержащим препарат гамма-аминопропилтриэтоксисилан (АГМ-9). следующей формулы:
NH₂(CH₂)₃-Si-(OC₂H₅)₃
Текстильный материал бязь арт. 276 обрабатывают раствором, содержащим, г/л:
Поливинилметокси- (мет)акриламид 50-67
Смесь винилтриэток-
сисилана с метилэтил-
винилгидридсилок-
саном указанной форму-
лы в массовом соотноше- нии, соответственно 1:4-1:9 75-100 Малеиновый ангидрид 11-15
Гамма-аминопропил- триэтоксисилан 10-15, сушат при температуре 90-100^оС в течение 0,5-1,0 мин, затем проводят фиксацию или термообработкой при 140-150^оС, или облучением ускоренными электронами дозой 15-20 кГр.

Примеры осуществления способа с использованием препарата АГМ-9 представлены в табл.2.

Значения заместителей R и коэффициентов m и n в формуле модифицированного поливинилметокси(мет)акриламида, а также R, m, n и х в формуле полиметилэтилвинилгидридсилоксана, использованных в соответствующих примерах, представлены соответственно в табл.3 и 4.

Несминаемость в сухом состоянии определяют по ГОСТ 19204-73, усадку определяют по ГОСТ 8710-72, а водоупорность - с помощью пенетрометра, прочность на разрыв - по ГОСТ 3813-72.

П р и м е р ы 1-6, 9-11, 17,22-23,27. Хлопчатобумажную ткань, бязь арт. 276 пропитывают составом, указанным в таблице при изменении компонентов состава для пропитки, сушат при 90^оС в течение 1 мин, затем облучают ускоренными электронами дозой 15 кГр.

П р и м е р ы 13-15,21. Хлопчатобумажную ткань бязь, арт.276 обрабатывают составом, указанным в табл.1, сушат при 90^оС в течение 1 мин, затем облучают ускоренными электронами дозой 20 кГр.

П р и м е р 18. Хлопчатобумажную ткань, бязь арт. 276 пропитывают составом, указанным в табл.1, сушат при 90^оС в течение 1 мин, затем облучают ускоренными электронами дозой 17 кГр.

П р и м е р 19. Хлопчатобумажную ткань бязь, арт.276 пропитывают составом, как в предыдущих примерах, сушат при 90^оС в течение 0,7 мин и облучают ускоренными электронами дозой 17 кГр.

П р и м е р 34. Хлопчатобумажную ткань бязь, арт.276 пропитывают составом, указанным в табл.1, сушат при 90^оС в течение 0,5 мин и облучают ускоренными электронами дозой 15 кГр.

П р и м е р ы 35, 37. Хлопчатобумажную ткань пропитывают составом, указанным в табл.1, сушат при температуре 95^оС в течение 0,5 мин, а облучают ускоренными электронами дозой 17 кГр.

П р и м е р 36. Хлопчатобумажную ткань бязь, арт.276 пропитывают известным составом, сушат при 90^оС в течение 0,5 мин и облучают дозой ускоренных электронов 20 кГр.

П р и м е р ы 41-43. Хлопчатобумажную ткань бязь арт.276 пропитывают составом, указанным в табл. 1, сушат при температуре 100^оС в течение 0,5 мин, облучают дозой ускоренных электронов 20 кГр.

П р и м е р ы 44, 45. Вискозную хлопчатобумажную ткань, арт 72110 пропитывают составом, указанным в табл. 1, при температуре 90-100^оС (соответственно) в течение 1,0 мин и облучают ускоренными электронами дозой 29 кГр.

П р и м е р ы 46-48, 50-51,53. Хлопчатобумажную ткань бязь арт.276 пропитывают составом, указанным в табл.1, а фиксацию осуществляют термообработкой при 140-150^оС в течение 3-4 мин.

П р и м е р ы 56-59 (по прототипу). Хлопчатобумажную ткань бязь арт.276 пропитывают составом на основе поливинилметокси(мет)акриламида. Конкретные условия приведены в табл.1.

П р и м е р ы 7, 8, 12, 16, 20, 24-33,38-40, 49,52,54-55 (сравнительные) представлены в табл.1 с использованием запредельных значений компонентов пропитывающего состава и параметров сушки и фиксации.

П р и м е р ы 60-74. Хлопчатобумажную ткань бязь арт.276 обрабатывают составом, указанным в табл.1 с применением АГМ-9 для придания дополнительных свойств водоотталкивания.

Как показывают данные таблицы, изобретение способствует получению хороших свойств несминаемости в сухом состоянии, что в свою очередь позволяет повысить качество отделки ткани.

Использование: в текстильно-отделочном производстве. Сущность изобретения: текстильный материал, например, ткань из хлопкового или вискозного волокна пропитывают бодным составом, содержащим поливинилметокси(мет)акриламид формулы где R - H или CH₃, n = 0 - 600, m = 600 - 1300 (олигомерная композиция ПВС - МОЛ или ПВС - Мола) - 50 - 67 г/л, смесь винилтриэтоксисилана с метилэтилвинилгидридсилоксаном формулы (CH₃)₂RSiO-[(SiHC₂H₅O)_m-(SiCH₃CH=CH₂O)_n]_xSiR(CH₃)₂ где R-CH₃ или OH, m = 1 - 3, n = 1 - 3, x = 3 - 30, при их массовом соотношении 1 : 4 - 1 : 9 - 75 -100 г/л и малеиновый ангидрид 11 - 15 г/л, сушат при 90 - 100°С в течение 0,5 - 1,0 мин, а затем либо термообрабатывают при 140 - 150°С 3 - 4 мин, либо облучают ускоренными электронами дозой 15 - 20 кГр. Для дополнительного повышения гидрофобных свойств в состав вводят препарат АГМ-9 на основе гамма-аминопропилтриэтоксисилана 10 - 15 г/л. Несминаемость хлопчатобумажной ткани (бязь) артикул 276 в сухом состоянии по ГОСТ 1920 - 4 - 73 220 -235°, в мокром состоянии 265 - 285°. Усадка ткани по основе 0,6 - 1,3% , по утку 0,7 - 1,8% . Водоупорность 100 - 115 мм вод. ст.. Потеря прочности при фиксации с облучением по основе 15 - 19% и по утку 19 - 21%, а при термофиксации по основе до 25%, по утку до 40%. 4 табл.

СПОСОБ МАЛОСМИНАЕМОЙ И МАЛОУСАДОЧНОЙ ОТДЕЛКИ ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО ТЕКСТИЛЬНОГО МАТЕРИАЛА пропиткой водным составом на основе поливинилметокси (мет)акриламида общей формулы

где R - H или CH₃;
n = 0 - 600;
m = 600 - 1300,
с последующей сушкой и фиксацией, отличающийся тем, что пропитку осуществляют составом, содержащим дополнительно малеиновый ангидрид и смесь винилтриэтоксисилана с метилэтилвинилгидридсилоксаном общей формулы

где R - CH₃ или OH;
m = 1 - 3;
n = 1 - 3;
x = 3 - 30,
при их массовом соотношении в смеси соответственно 1 : 4 - 1 : 9 и при следующем содержании компонентов в составе, г/л:
Поливинилметокси(мет)акриламид - 50 - 67
Смесь винилтриэтоксисилана с метилэтилвинилгидридсилоксаном указанной формулы в массовом соотношении соответственно 1 : 4 - 1 : 9 - 75 - 100
Малеиновый ангидрид - 11 - 15
сушку осуществляют при 90 - 100^oС в течение 0,5 - 1,0 мин, а фиксацию проводят термообработкой при 140 - 150^oС или облучением ускоренными электронами дозой 15 - 20 кГр.