СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНАТА КАЛЬЦИЯ Российский патент 1995 года по МПК C01F11/18 

Изобретение относится к технологии получения солей кальция и может быть использовано для производства карбоната кальция в процессе комплексной азотнокислотной переработки апатитового концентрата в сложные удобрения. Одним из промежуточных продуктов указанного процесса является тетрагидрат нитрата кальция, который применяют в качестве сырья для получения карбоната кальция.

Известен способ получения карбоната кальция путем обработки предварительно аммонизированного раствора нитрата кальция диоксидом углерода [1]
Однако способ характеризуется низкой производительностью фильтрования целевого продукта и не находит промышленного использования.

Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является способ получения карбоната кальция, включающий обработку раствора нитрата кальция аммиаком и диоксидом углерода и карбонатом аммония, отделение осадка целевого продукта фильтрованием, его промывку водой и сушку [2]
Недостаток этого способа состоит в загрязнении целевого продукта водорастворимыми соединениями аммония, что обусловлено следующими обстоятельствами. Осадок карбоната кальция отделяют на фильтре от маточного раствора, представляющего собой концентрированный (до 50 мас.) раствор нитрата аммония. Влажный осадок после фильтрования содержит 10-15% жидкой фазы, т.е. 5-7% нитрата аммония. Полная отмывка осадка от нитрата аммония в промышленных условиях практически невозможна, поэтому остаточное содержание нитрата аммония в карбонате кальция, выпускаемом действующими заводами, составляет в среднем около 1% Присутствие нитрата аммония в карбонате кальция осложняет использование последнего в некоторых отраслях промышленности, в частности, при получении стекла, линолеума: в процессе получения указанных продуктов происходит разложение нитрата аммония с выделением аммиака в атмосферу производственных помещений.

Предлагаемый способ позволяет устранить указанный недостаток.

Для этого в известном способе получения карбоната кальция, включающем обработку раствора нитрата кальция аммиаком и диоксидом углерода и/или карбонатом аммония, отделение осадка целевого продукта фильтрованием, его промывку водой и сушку, промытый осадок перед сушкой обрабатывают гидроксидом или карбонатом натрия.

Расход реагента поддерживают предпочтительно в пределах 1,5-3,0 моль на 1 моль водорастворимого аммонийного азота в карбонате кальция.

Гидроксид натрия используют предпочтительно в виде его 10-20%-ного водного раствора, а карбонат натрия предпочтительно в виде его 15-20%-ного раствора.

П р и м е р 1. Для опытов берут влажный промытый осадок карбоната кальция, полученный в промышленном производстве путем обработки раствора нитрата кальция аммиаком и диоксидом углерода (образец 1) или 35%-ным раствором карбоната аммония (образец 2) с последующим фильтрованием и промывкой осадка на карусельном фильтре. Содержание водорастворимых солей аммония в пересчете на азот составило 0,10 мас. в осадке 1 и 0,09 мас. в осадке 2. Влажность осадков 16 мас. (осадок 1) и 15 мас. (осадок 2). Осадок 1 карбоната кальция в количестве 100 г помещают в фарфоровую чашку, туда же добавляют 0,57 г гидроксида натрия, содержимое чашки тщательно перемешивают палочкой и высушивают при 110^оС в сушильном шкафу. Высушенный продукт содержит 0,012 мас. водорастворимого аммонийного азота.

Проводят несколько аналогичных опытов с осадками 1 и 2, в которых используют гидроксид или карбонат натрия с различным расходом реагента, а также водные растворы указанных реагентов различной концентрации. Конкретные условия и результаты опытов приведены в табл.1 и 2.

П р и м е р 2. Опыты проводят с осадком 1 карбоната кальция и водными растворами реагентов, изменив порядок обработки осадка. Осадок карбоната кальция в количестве 100 г помещают на фильтровальную вакуумную воронку, на слой осадка наливают расчетное количество водного раствора реагента, включают вакуум, выдерживают 10 с, затем содержимое воронки переносят в сушильный шкаф и высушивают при 110^оС. Условия и результаты опытов по примеру 2 приведены в табл.3.

П р и м е р 3 (контрольный). Проводят опыт по прототипу, т.е. без обработки осадка перед сушкой. Для этого исходные осадки 1 и 2 высушивают в сушильном шкафу при 110^оС. Содержание водорастворимого аммонийного азота составляет 0,11 мас. в высушенном осадке 1 и 0,10 мас. в высушенном осадке 2.

Представленные данные показывают, что предварительная обработка влажного карбоната кальция гидроксидом или карбонатом натрия перед сушкой позволяет существенно уменьшить содержание водорастворимого аммонийного азота, т.е. устранить недостаток известного способа.

Карбонат кальция, полученный по предлагаемому способу, содержит соединения натрия. Однако присутствие соединений натрия в карбонате кальция не ухудшает потребительских свойств продукта, а в ряде случаев является полезным, в частности при использовании карбоната кальция в стекольной промышленности (соли натрия входят в состав шихты для варки стекла).

Рациональный расход реагента составляет 1,5-3 моль на 1 моль водорастворимого аммонийного азота. При меньшем расходе реагента падает эффективность очистки. Увеличение расхода реагента экономически нецелесообразно, так как уже при расходе 3 моль обеспечивается требуемая эффективность очистки (см. табл.1).

Гидроксид или карбонат натрия может быть использован как в кристаллическом виде, так и в виде водного раствора. Более предпочтительным является использование водного раствора, в этом случае упрощается способ обработки, в частности, обеспечивается возможность обработки осадка непосредственно на фильтре (см. табл.3).

Способ получения карбоната кальция относится к химической технологии и может быть использован при утилизации кальция в процессе комплексной азотнокислотной переработки апатитового концентрата в сложные удобрения. Способ включает обработку раствора нитрата кальция аммиаком и диоксидом углерода и/или карбонатом аммония, отделение осадка целевого продукта фильтрованием, его промывку водой и сушку, причем промытый осадок перед сушкой обрабатывают гидроксидом или карбонатом натрия. Расход реагента поддерживают в пределах 1,5-3,0 моль на 1 моль водорастворимого аммонийного азота в карбонате кальция. Гидроксид натрия используют предпочтительно в виде его 10-20%-ного водного раствора, а карбонат натрия - предпочтительно в виде его 15-20%-ного водного раствора. Обработка продукта перед сушкой указанным реагентом позволяет уменьшить содержание аммонийного азота в продукте до 0,01-0,02 мас.%. Такой продукт пригоден для использования в производстве стекла, линолеума и в других производствах. 3 з.п. ф-лы, 3 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНАТА КАЛЬЦИЯ, включающий обработку раствора нитрата кальция аммиаком и диоксидом углерода и/или карбонатом аммония, отделение осадка целевого продукта фильтрованием, его промывку водой и сушку, отличающийся тем, что промытый осадок перед сушкой обрабатывают гидроксидом или карбонатом натрия. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку осадка осуществляют при расходе реагента 1,5 3,0 моль на 1 моль водорастворимого аммонийного азота в карбонате кальция. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что гидроксид натрия используют в виде 10 20%-ного водного раствора. 4. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что карбонат натрия используют в виде 15 20%-ного водного раствора.