СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА НИТРАТА КАЛЬЦИЯ Советский патент 1996 года по МПК C01F11/36 

Изобретение относится к производству солей кальция и может найти применение при комплексной переработке апатита в сложные удобрения по азотнокислотной технологии.

Целью изобретения является повышение производительности фильтрования суспензии осадка примесей.

Это достигается тем, что в способе очистки раствора нитрата кальция путем обработки его карбонатом аммония до осаждения не более 20% содержащегося в растворе кальция с последующим отделением осадка примесей фильтрованием, карбонатом аммония обрабатывают сначала 2-25 об. от исходного раствора и полученной смесью обрабатывают оставшуюся часть раствора. Для обеспечения степени очистки раствора от фтора не менее 90% обработку исходного раствора карбонатом аммония осуществляют сначала до осаждения не менее 3% содержащегося кальция в растворе.

П р и м е р. Опыт проводили с раствором нитрата кальция, полученным в производстве сложных удобрений по азотнокислотной технологии. Раствор содержал, г/л: кальций 108,2; нитрат аммония 204,1; азотная кислота 50,4; пятиокись фосфора 2,1; фтор 1,8. В качестве реагента для обработки исходного раствора нитрата кальция использовали раствор карбоната аммония, который содержит, г/л: карбонат аммония 213; бикарбонат аммония 23.

Установка для проведения опыта включала два термостатированных последовательно соединенных реактора с мешалкой с рабочим объемом 0,22 л каждый, системы для подачи раствора карбоната аммония в первый реактор и для подачи раствора нитрата кальция в оба реактора, сборник получаемой суспензии, цилиндр для отстоя и вакуумный фильтр.

Общий расход исходного раствора нитрата кальция составил 1 л/ч, из этого количества 0,05 л/ч (5%) подавали в первый реактор, а остальное количество направляли во второй реактор. В первый реактор подавали раствор карбоната аммония 0,18-0,25 л/ч, регулируя его подачу так, чтобы рН реакционной суспензии во втором реакторе поддерживать на уровне 4. Температуру реакционной массы в первом реакторе поддерживали 60^оС, во втором 80^оС. Суспензию, вытекающую из второго реактора накапливали, и затем отделяли осадок примесей путем фильтрования или предварительного отстоя с последующим фильтрованием сгущенной части суспензии. Осадок на фильтре промывали водой, высушивали и анализировали. Результаты опыта представлены в таблице (опыт 2).

Аналогичные опыты на тех же растворах, с тем же общим расходом нитрата кальция были проведены при подаче различной доли раствора нитрата кальция в первый реактор. Полученные данные представлены в таблице.

Из представленных данных видно, что заявляемый способ обеспечивает получение суспензии осадка примесей с производительностью фильтрования 44,8-75,3 м³/(м²· ч) по суспензии, что более чем в 20 раз выше, чем при работе по прототипу.

Положительный эффект заявляемого способа обеспечивается тем, что обработке карбонатом аммония подвергают лишь часть раствора нитрата кальция от общего потока, а основной поток раствора обрабатывают реакционной смесью, полученной при обработке части раствора.

Оптимальная доля раствора нитрата кальция, которую необходимо подвергнуть обработке карбонатом аммония, составляет 2-25% от общего потока. В опыте, где эта доля составляла 1% производительность фильтрования суспензии осадка примесей снизилась до 8,4 м³ (м² · ч), что лишь в 4 раза выше, чем в опыте по прототипу. Увеличение указанной доли раствора нитрата кальция выше 25% от общего потока также приводит к некоторому уменьшению производительности фильтрования и к заметному увеличению потери кальция с осадком примесей, что экономически нецелесообразно.

Следует отметить, что очистка раствора нитрата кальция от примесей фосфатов и фторидов с последующим получением чистого карбоната кальция является одной из актуальных проблем при комплексной азотнокислотной переработке апатита. Ее промышленная реализация сдерживается именно из-за невысокой производительности фильтрования суспензии осадка примесей, получаемой по известному способу.

Способ по изобретению позволяет повысить производительность фильтрования более чем в 20 раз.

Последующая переработка очищенного раствора нитрата кальция в карбонат кальция обеспечивает получение продукта, свободного от примесей фосфатов и фторидов, что расширяет область его применения в народном хозяйстве.

Сущность: 2 - 25 об.% исходного раствора нитрата кальция обрабатывают карбонатом аммония до осаждения не более 20 %, содержащегося в растворе Ca²+. Полученной смесью обрабатывают оставшуюся часть раствора. Производительность фильтрования - 75,3 - 65,1 м³/(м² ч). Степень очистки от фтора > 90%. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА НИТРАТА КАЛЬЦИЯ, включающий его обработку карбонатом аммония до осаждения не более 20% содержащегося в растворе кальция с последующим отделением осадка фильтрованием, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности фильтрования, карбонатом аммония обрабатывают сначала 2 - 25 об.% от исходного раствора и полученной смесью обрабатывают оставшуюся часть раствора. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью обеспечения степени очистки раствора от фтора не менее 90%, обработку исходного раствора аммония карбонатом аммония осуществляют сначала до осаждения не менее 3% содержащегося кальция в растворе.