Электролит для осаждения блестящих покрытий на основе олова Советский патент 1991 года по МПК C25D3/60 

Изобретение относится к гальванотехнике, а именно к электроосаждению блестящих покрытий оловом и сплавом олово - висмут, и может быть использовано для нанесения покрытий на паяемые элементы радиоэлектронной аппаратуры.

Целью изобретения является расширение интервала катодных плотностей тока, увеличение выхода по току и рассеивающей способности.

Пример. Растворяют 56 мл серной кислоты ( ,832 г/мл) в 500 мл дистиллированной воды, добавляют 20 г сернокислого олова (в пересчете на металл) и 0,75 г сернокислого висмута (в пересчете на металл),

Вводят в электролит 10 г синтанола ДС - 10, предварительно растворенного в воде с ,10, и 2 мл формалина (37%-ный раствор формальдегида в воде). Далее вводят 6 г блескообразующей добавки. Объем электролита доводят дистиллированной водой до 1 л.

Блескообразующие добавки получают воздействием а ,/ ненасыщенного альдегида со смесью вторичного и третичного или первичного и третичного аминоспиртов при комнатной температуре в этаноле Соотношение концентраций соединений (I) и (II) в реакционной смеси зависит от основности

О

со сь

g

о

среды, которая определяется количеством третичного аминоспирта.

Добавку готовят следующим образом. 6 мл кротонового альдегида прикапывают при комнатной температуре с перемешиванием к 22 мл раствора смеси диэтаноламина (0,045 г/мл) и триэтаноламина (0,228 г/п) в этаноле, Герметично закрывают и выдерживают в темном месте 14-21 сут. После этого в реакционной смеси содержится, мас.%: Вещество I26

Вещество II15

Этиловый спирт53

Продукты побочных реакций 6 С помощью вакуумной перегонки при препаративной хроматографии из реакционной смеси выделяют вещества общих формул (I) и (II) и вводят в электролит в виде спиртовых растворов с ,2 г/л (например, растворы метилового, этилового, пропило- вого и других спиртов).

Примеры электролитов с различными составами и их технологические характеристики приведены в табл.1. В качестве соли Sn2+ используют SnS04 - концентрация приведена в пересчете на металл в качестве соли В13+ (5См)з, свободная кислота НаЗСм, неионогенная ПАВ -- синтанол ДС - 10, спирт этиловый; вещества I и II для конкретных примеров приведены в табл.2.

Из приведенных примеров видно, что снижение концентрации вещества (I) менее 0,3 г/л приводит к матовым покрытиям, а снижение концентрации вещества (II) менее 0,18 приводит к некачественным покрытиям (неравномерность покрытия). Увеличение концентрации вещества (I) более 1,4 г/л и вещества (II) более 1 г/л к улучшению технологических характеристик не приводит.

Предлагаемый электролит имеет значительные преимущества перед известным; расширяется интервал плотностей тока от 2 до 50 А/дм , увеличивается выход по току от 56 до 90% при 4 А/дм2 и от 28 до 54% при 10 А/дм2. Выход потоку при плотности тока до 50 А/дм2 не ниже 20%. Рассеивающая

способность улучшается с 21 (известный электролит) до 29%. Соотношение компонентов оптимальное.

Формула изобретения

1. Электролит для осаждения блестящих покрытий на основе олова, содержащий сернокислое олово, серную кислоту, синтанол ДС- 10, формальдегид, блескообразую- щую добавку, отличающийся тем, что,

с целью расширения интервала катодных плотностей тока, увеличения выхода по току и рассеивающей способности, он в качестве блескообразующей добавки содержит смесь веществ общей формулы I:

CH CHCHCHOR,Я, О СМЯНА Ы -Ra

rat RrH-;-cw2-; Ra сц2сн2он;

СНгОИ7ОСИ(ОМ)СМСНСН5; общей формулы II:

., OCaHs;

OR4

-CiHsN L

RS--C2H4 ОН и „-СгНч0Ни-Н, - и этилового спирта при следующем соотношении компонентов, г/л:

Сернокислое олово (в пересчете на

металл)5-35

Серная кислота40 - 100

Синтанол ДС-102,5-20

Формалин (37%-ный водный раствор формальдегида)0,5-7 мл/л

Вещество общей формулы I0,3 - 1,4

Вещество общей

формулы II0,18-1

Этиловый спирт2,4-8

2. Электролит поп.1,отличающий- с я тем, что, с целью расширения технологических возможностей путем осаждения сплава олово-висмут, он дополнительно содержит 0,5 - 1 г/л сернокислого висмута.

Т а С я и и а 1

-РГ HVSHRCTBOФоРМуп

б л и ц а 2

Изобретение относится к гальванотехнике и может быть использовано при осаждении покрытий оловом и сплавом олово-висмут. Целью изобретения является расширение интервала катодных плотностей тока, увеличение выхода по току и рас- сеивающей способности. Электролит содержит, г/л: сернокислое олово (в пересчете на металл)5 - 35; сернокислый висмут (в пересчете на металл) 0,5 - 1; серная кислота 40 - 100; неионогенное ПАВ 2.5 - 20; формалин (37%-ный водный р-р формальдегида) 0,5 - 7 мл/л. В качестве блескообразу- ющей добавки содержит смесь вещества общей формулы (I): CHj-CH-CH-Cp-OPj Р, а-сг//ч-/у гдеfit R,-Hs -сн,; кл-с,н,ош)Н СН3-СН СНфЦ1Ч, общей формулы (II):ow енге/н:нгсн ч , гдер3-ос2н,гЫ/г ; - H -C sftfRf,1 R у - им-СгНч ОН, ила CtНчОНиОН Количество вещества формулы I 0,3 - 1.4; формулы II 0,18-1; этилового спирта 2,4 - 8. 1 з.п.ф-лы.

CH3-CH 6 I-CH-OH

0-CHfCH2 HO-CH2-CH2-N-H

ПА СН,-СН-СН,-СИ-ОН

3 I 2 I

С2Н50 OCH7CH3 ив ОНСН3 ОН

сн,-сн2он

сн,-сн сн-сн-о-сн,-сн,

I

0CH,-CH,-N

12

он

СН3-СН-СН-СН-0-СНг-СН2

,-СН СН СН-0-СН,-СН2

з, . т. , г

0-CH2-CH2-N-CHi

носгн,ч

о

13-сн сн

XV

IA.

иь

он

,он сня-сн-сн,-сн-о-сн,-сн,-и

IA IIB

ОН СН3-СН-СНг-СН

IA

иг

он

сн3 он

СН7-С 12 N-CH-CH2-CH-0

сгн4он

-2 М

НОС2Н4

НОС2НГ11-СгН4-о-СН-СН-ОН

4,10-Дигидронси-5-окса-б-аза-2- дчнен

1,З-Диэтокси-1-дигидронсибутан 1 ,й-Диги/1ронси-3-это«си-4-пвтил1 -(4-Гидронси-3-и«сагептен-5-ил)- 5- (|-ропь н-1-ил)-1-аза-4,6-дион- спцинлоонтан

1-| 4-(пропилен-1-ил)-5-2-гидрокси- этилj-10-гидpoнcи-3,5-диокса-о- озо-д13Н(1Нил-5-(пропен-1-ил)-1- аэп- ,3-диоксаииклоантан

гидоонсизтил-З-онса-З-аэа-дэкач

, 3-Гидро си-3-9токси-4-метил1,3,12-Тоигидоонси-3,10-диэтонси- 4-иетил-З,10-циаэа-7-омсадоденан

1,9,15-Тоигилоонси-3-гидоонсиэтил- о-питил-3, 13-аза-б, 10-онсепента- денлн

он но-сн-о

IIA СН3-СН-СН2-СН-ОН OC2HS ОС2Н8

XIXIB

сн3-сн сн-о-снгсн2 о-сн2-сн2С2Н4ОН

L fr,

XX1Г- НА- Поодолмемие табл. 2

СН-СН

сн.

1-Гидпонсизтил-3-пропен-1-ил-1- апа-4,G-дионсацинлоонтан