СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКИХ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ ОКСИДОВ АКТИВННЫХ МЕТАЛЛОВ Российский патент 1995 года по МПК B22F9/14 

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к получению ультрадисперсных порошков оксидов металлов методом электрического взрыва проволоки, и может использоваться в производстве керамических, металлокерамических и композиционных материалов.

Цель изобретения повышение удельной поверхности порошка, увеличение производительности и снижение энергоемкости процесса получения порошков оксидов металлов.

В известном способе (авт.св. N 1439854, кл. В 22 F 9/16) порошок оксида алюминия получают из ультрадисперсного порошка алюминия, полученного методом электрического взрыва проволоки, последующей его обработкой в воде при 60-100^оС в течение 24 ч, центрифугированием и сушкой в печи при температуре до 350^оС.

Способ действительно позволяет получать порошки с удельной поверхностью до 500 м²/г, но имеет малую производительность (реально можно достичь производительности в десятки г/ч) очень высокую энергоемкость (более 60 МДж/кг) и позволяет получать порошки игольчатой формы, которые не обеспечивают получение керамических изделий высокой плотности.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сферических порошков, в котором используется электрический взрыв проволоки в кислородосодержащей среде. Этот способ хорошо известен из литературы. Уже в первых работах по получению порошков методом электрического взрыва проволок отмечалось, что при взрыве в воздухе Al, Cu, Fe и других активных металлов получаются сферические порошки оксидов.

Для оксида алюминия наиболее полно и подробно исследования этого способа выполнены М.И.Лернером в его кандидатской диссертации "Управление процессом образования высокодисперсных частиц в условиях электрического взрыва проводников", г. Томск, 1988, НИИ высоких напряжений при Томском политехническом институте, с. 148-149. Установлено, что увеличением плотности введенной в металл взрываемого проводника энергии до двух энергий сублимации, что обеспечивается при прочих равных условиях уменьшением диаметра и длины взрываемого проводника, удается получать сферические порошки Al₂O₃ с удельной поверхностью 44 м²/г и с примесью непрореагировавшего алюминия менее 0,2%
Однако данный способ имеет высокую энергоемкость процесса (29 МДж/кг), низкую производительность (0,29 кг/ч), малую удельную поверхность порошка.

В предлагаемом способе для достижения цели электрический взрыв проволоки диаметром более 0,5 мм проводят в кислородосодержащей газовой среде импульсом тока, передающим проволоке энергию 0,2-0,7 энергии сублимации. При этом проволока разлетается в виде жидких капель, которые сгорают в обтекающем их потоке кислородосодержащего газа. Процесс окисления капель идет с поверхности и сопровождается большим выделением тепла (теплота образования Al₂O₃ 16,25 кДж/г, а теплота сублимации Al 12,1 Дж/г). Это приводит к перегреву капель и их взрыву, в результате которого получается порошок с большей дисперсностью, чем в случае перегрева проволоки импульсом тока до двух энергий сублимации.

Полученные результаты показывают, что при уменьшении диаметра проволоки менее 0,5 мм и при увеличении плотности введенной энергии выше 0,7 энергии сублимации резко уменьшается дисперсность порошка, падает производительность установки и возрастает энергоемкость процесса получения порошка. При введении энергии меньше 0,2 энергии сублимации процесс окисления алюминия не проходит достаточно полно.

Испытания предлагаемого способа проводились на установке с параметрами:
Индуктивность разрядного
контура 1,1 мкГ
Емкость конденсаторной
батареи 3,13 мкФ
Активное сопротивление
контура 0,04 Ом
Зарядное напряжение
батареи 20-40 кВ
Проволока различных диаметров подавалась в реактор, заполненный смесью аргона с кислородом. Величина введенной в проводник энергии определялась по осциллограммам тока, а удельная поверхность порошка на газометре ГХ-1 методом БЭТ. Форма частиц определялась на просвечивающем электронном микроскопе. Испытания проводились на алюминиевых проволоках с целью получения сферических частиц оксида алюминия.

Полученные результаты представлены в таблице.

Содержание металлического алюминия во всех готовых партиях порошка (опыты 1-6) не превышает 0,1 мас.

В опытах 1-6, представленных в таблице, частота взрывов 1 Гц. В опыте 7 при оценке производительности и энергопотребления частота также принята равной 1 Гц, а масса полученного М.И.Лернером продукта увеличена пропорционально соотношению емкостей генератора предлагаемой установки и установки М.И. Лернера для корректности условий сравнения.

Из приведенных результатов видно следующее:
1. Частицы Al₂O₃ имеют сферическую форму, сохраняются во всех режимах взрыва.

2. При снижении удельной энергии, введенной в проволоку, удельная поверхность (дисперсность) получаемых порошков возрастает, удельные энергозатраты на их получение снижаются, а производительность установки повышается.

3. При равных плотностях введенной энергии (опыты 3 и 4) увеличение диаметра проволоки приводит к росту дисперсности порошка, увеличению производительности установки и снижению энергоемкости процесса.

4. По сравнению с прототипом увеличение диаметра взрываемых проводников и снижение плотности вводимой в проволоку энергии позволяет в 1,5 раза увеличить дисперсность порошка, в 4 раза повысить производительность установки и почти в 5 раз снизить удельную энергоемкость.

Использование: в порошковой металлургии, а именно для получения ультрадисперсных порошков оксидов металлов методом электрического взрыва проволоки, использующихся в производстве керамических металлокерамических и композиционных материалов. Сущность изобретения: реактор заполняют кислородсодержащей газовой средой, в реактор подают проволоку и нагревают отрезок проволоки, находящийся между электродами реактора, импульсным током, при этом энергию нагревающего импульса тока выбирают в области 0,2 - 0,7 энергии сублимации взрываемого металла, а проволоку испозуют диаметром более 0,5 мм. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКИХ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ ОКСИДОВ АКТИВНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий заполнение реактора кислородсодержащей газовой средой, подачу проволоки в реактор, нагрев отрезка проволоки, находящегося между электродами реактора, пропусканием через него импульсного тока, разлет и горение капель жидкого металла, классификацию и сбор полученного порошка, отличающийся тем, что энергию нагревающего импульса выбирают в области 0,2 - 0,7 от энергии сублимации взрываемого металла. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют проволоку диаметром более 0,5 мм.