Изобретение относится к физико-химическим методам анализа, а именно к способам определения оксидов магния и кальция в магнезиальных и доломитовых известняках, а также извести, и может быть использовано для непрерывного или периодического контроля за качественным составом.
Известен химический способ определения качественного состава извести, заключающийся в определении содержания активного оксида кальция сахаратным способом и активного оксида магния трилонометрическим способом [1] Сахаратный способ определения активного оксида кальция заключается в титровании соляной кислотой в присутствии сахарозы и фенолфталеина до первого исчезновения розовой окраски. Методика определения содержания активного оксида магния включает смачивание навески извести водой, добавление соляной кислоты, нагревание, добавление дистиллированной воды и титрование раствором трилона Б в присутствии аммиачного буферного раствора до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или синюю. Количество оксидов магния и кальция определяют по соответствующим формулам.
Известный химический способ имеет следующие недостатки: продолжительность времени анализа, а также трудность определения четкой фиксации окраски индикаторов в точке эквивалентности при возрастании в образцах массовых долей оксида магния, пережога извести и др.
Наиболее близким аналогом по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является способ определения состава извести [2] заключающийся в измерении электропроводности ее водного раствора для определения концентрации активных оксидов кальция и магния и дополнительном измерении электропроводности после добавления 1,1-1,5-кратного избытка уксусной кислоты для определения суммарной концентрации MgO, CaO и СаСО3.
Известный способ указывает на возможность определения содержания оксидов магния в водном растворе извести. Однако, как известно, растворимость оксида кальция в воде при температуре 20оС составляет 0,130 г/100г Н2О, а растворимость оксида магния 0,00062 г/100 г Н2О, а в известково-водном растворе Ca(OH)2 оксид магния практически не растворим, что получено авторами из экспериментальных данных. Следовательно, при измерении электропроводности водного раствора не учитывается содержание оксида магния, а после добавления уксусной кислоты присутствие в извести карбоната кальция (СаСО3) вносит дополнительную электропроводность в исследуемый раствор. Поэтому состав извести, определяемый по указанной формуле, не отражает действительный состав исследуемой извести. Невозможность определения содержания оксидов кальция и магния затрудняет выбор технологических параметров гашения извести и создает трудности контроля в производстве силикатных материалов.
Достигнутый в изобретении технический результат раздельное определение концентраций оксидов магния и кальция при их совместном присутствии в магнезиальных и доломитовых известняках и извести в отсутствии СаСО3.
Этот технический результат достигается тем, что в способе определения оксида магния в магнезиальных и доломитовых известняках, заключающемся в измерении электропроводности из водного раствора и дополнительным измерении электропроводности после добавления 1,1-1,5-кратного избытка уксусной кислоты, известняк предварительно обжигают при температуре от 990 до 1000оС не менее 3 ч, определяют концентрацию оксида кальция в водном растворе кондуктометрическим методом с предварительной калибровкой по фиксированным навескам химически чистого оксида кальция, равным по весу навеске исследуемой пробы при температуре полного растворения, равной температуре калибровки, а концентрацию оксида магния рассчитывают по формуле:
AMgO100 где АMgO концентрация активного оксида магния,
σобщ. электропроводность водного раствора исследуемой навески после добавления уксусной кислоты, измеренная при температуре калибровки, в условных единицах электропроводности (усл.ед.эл.);
АCaO концентрация активного оксида кальция после обжига в водном растворе, эквивалентная электропроводности, измеренная кондуктометрическим методом,
К коэффициент, учитывающий изменение величины удельной электропроводности водного раствора фиксированной навески химически чистого оксида кальция после взаимодействия с уксусной кислотой, равный 0,515;
σMgO удельная электропроводность водного раствора фиксированной навески химически чистого оксида магния после взаимодействия с уксусной кислотой, равная 63,5 усл.ед.эл.
Предлагаемый способ определения оксидов магния и кальция в магнезиальных и доломитовых известняках реализован с использованием кондуктометрического прибора с термостатированной ячейкой для обеспечения интенсивного перемешивания и растворения компонентов. Шкала прибора предварительно откалибрована по фиксированным навескам химически чистого оксида кальция в усл.ед.эл.
Например, калибровка прибора была произведена с использованием фиксированной навески, равной 140 мг, которая соответствует 100%-ному содержанию СаО в водном растворе и 100 делениям на шкале прибора.
Измельченную среднюю пробу известняка предварительно обжигают при температуре 1000±10оС не менее 3 ч для полного разложения СаСО3, входящего в состав известняков, на СаО и СО2.Затем навеску 140 мг и 350 мл дистиллированной воды помещают в термостатированную измерительную ячейку прибора, обеспечивающую полное растворение в воде СаО при температуре 96оС. Измеряют электропроводность полученного водного раствора, которая обусловлена содержанием только активного СаО, поскольку MgO плохо растворим в воде в присутствии Ca(OH)2, т. е. существует прямая зависимость электропроводности от концентрации Ca(OH)2 в растворе при температуре от нуля до 100оС. Прибор показал величину электропроводности 55,8 усл.ед.эл. Следовательно, содержание активного CaO в водном растворе исследуемой навески составляет 55,8% АCaO 55,8%
Затем в исследуемый водный раствор добавляют 1,1-1,5-кратный избыток уксусной кислоты и вновь измеряют электропроводность σобщ., отражающую суммарное содержание CaO и MgO после реакции водного раствора навески с уксусной кислотой, равную 53,0 усл.ед.эл. Однако фиксированные навески химически чистых CaO и MgO, равные 140 мг, после добавления уксусной кислоты в 1,1-1,5-кратном избытке вносят различные значения удельной электропроводности.
σСаО 51,5 усл.ед.эл.
σMgO 63,5 усл.ед.эл. Зная общую электропроводность раствора, измеренную прибором, равную 53,0 усл. ед.эл. содержание активного MgO определяют по формуле:
AMgO100 100=38,3%
σобщ. электропроводность водного раствора исследуемой навески после добавления уксусной кислоты, усл.ед.эл.
ACaO концентрация активного CаO в водном растворе исследуемой навески, равная 53.0 усл.ед.эл.
К коэффициент, равный 0,515, учитывающий изменение величины удельной электропроводности водного раствора фиксированной навески химически чистого CaO после взаимодействия с уксусной кислотой;
σMgO удельная электропроводность фиксированной навески химически чистого MgO после взаимодействия с уксусной кислотой, равная 63,5 усл.ед.эл.
При анализе извести ее среднюю пробу подвергают повторному обжигу при тех же условиях, что и известняк, до полного разложения CaCO3, а определение содержания оксидов магния и кальция проводят аналогично анализу навески известняка.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ИЗВЕСТИ | 1992 |
|
RU2079836C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА КАУСТИЧЕСКИХ МАГНЕЗИТОВЫХ ПОРОШКОВ | 2004 |
|
RU2269773C1 |
МИНЕРАЛЬНАЯ КОМПОЗИЦИЯ НА ОСНОВЕ СМЕШАННОЙ ТВЕРДОЙ ФАЗЫ КАРБОНАТОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТАКОЙ КОМПОЗИЦИИ | 2014 |
|
RU2631818C2 |
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ МАГНИЯ В КАУСТИЧЕСКИХ МАГНЕЗИТОВЫХ ПОРОШКАХ | 2004 |
|
RU2264620C1 |
СПОСОБ МОКРОГО ГАШЕНИЯ ОКСИДОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ ОТ ИЗВЕСТКОВО-МАГНЕЗИАЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ | 2014 |
|
RU2654010C2 |
СПОСОБ СУХОГО ГАШЕНИЯ ОКСИДОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ ИЗ КАЛЬЦИЕВО-МАГНИЕВЫХ СОЕДИНЕНИЙ | 2014 |
|
RU2668667C2 |
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПЕРЕРАБОТКЕ СИДЕРИТОВОЙ ЖЕЛЕЗНОЙ РУДЫ (ВАРИАНТЫ) И ПОСЛЕДУЮЩИЙ СПОСОБ ЕЕ БЕЗОТХОДНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ | 2011 |
|
RU2562016C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНЕЗИАЛЬНОГО ВЯЖУЩЕГО, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАТВОРИТЕЛЯ МАГНЕЗИАЛЬНОГО ВЯЖУЩЕГО | 2010 |
|
RU2456250C2 |
МИНЕРАЛЬНАЯ КОМПОЗИЦИЯ НА ОСНОВЕ СМЕШАННОЙ ТВЕРДОЙ ФАЗЫ КАРБОНАТОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ, СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ И ЕЕ ПРИМЕНЕНИЕ | 2013 |
|
RU2599758C2 |
РЕАГЕНТНАЯ ДОБАВКА ПРЕИМУЩЕСТВЕННО ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ИЗВЕСТКОВО-МАГНЕЗИАЛЬНОГО ВАНАДИЕВОГО ШЛАКА | 1991 |
|
RU2067119C1 |
Использование: аналитическое приборостроение. Сущность изобретения: способ заключается в измерении электропроводности водного раствора исследуемой навески, дающей значение активной концентрации CaO и электропроводности этого же раствора после добавления 1,1 - 1,5-кратного избытка уксусной кислоты, отражающей совместное содержание CaO и MgO. Концентрацию MgO определяют с учетом различий величин удельных электропроводностей химически чистых MgO и CaO в уксусно-кислых растворах по расчетной формуле.
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ В МАГНЕЗИАЛЬНЫХ И ДОЛОМИТОВЫХ ИЗВЕСТНЯКАХ, заключающийся в измерении электропроводности их водного раствора и дополнительном измерении электропроводности после добавления 1,1 - 1,5-кратного избытка уксусной кислоты, отличающийся тем, что известняк предварительно обжигают при 990 1010oС не менее 3 ч, определяют концентрацию оксида кальция в водном растворе кондуктометрическим методом с предварительной калибровкй по фиксированным навескам химически чистого оксида кальция, равным по массе навеске исследуемой пробы при температуре полного растворения, равной температуре калибровки, а концентрацию AMgO оксида магния рассчитывают по формуле
где AMgO концентрация активного оксида магния,
σобщ электропроводность водного раствора исследуемой навески после добавления уксусной кислоты, измеренная при температуре калибровки, усл. ед.
ACaO концентрация активного оксида кальция после обжига в водном растворе, эквивалентная электропроводности, измеренной кондуктометрическим методом,
K= 0,515 коэффициент, учитывающий изменение величины удельной электропроводности водного раствора фиксированной навески химически чистого оксида кальция после взаимодействия с уксусной кислотой;
σMgO=63,5 усл.ед. удельная электропроводность водного раствора фиксированной навески химически чистого оксида магния после взаимодействия с уксусной кислотой.
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов | 1917 |
|
SU2A1 |
Способ определения состава извести | 1982 |
|
SU1081514A1 |
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
Авторы
Даты
1995-04-30—Публикация
1992-06-18—Подача