Способ получения полимерного сорбента для хроматографии Советский патент 1987 года по МПК C08F8/30 C08F212/36 B01J20/30 

Изобретение относится к газовому анализу, в частности к приготовлению полимерных сорбентов с полярными функциональными группами для газоадсорбционной хроматографии,

Целью изобретения является улучшение хроматрграфических свойств сорбента и сокращение длительности нитрования.:

Пример 1, Зг гранул микро- пористого сополимера стирола с диви- нилбензолом (20%), имеющего торговое название Полисорб-1, дегазируют ва- куумированием при остаточном давлении 50-60 торр и обрабатывают 4 мл насьпценного раствора азотнокислого аммония,

Удаление воды с поверхности полимерной матрицы осуществляют при 100 С в сушильном шкафу (термостате) в течение 20 мин при периодическом перемешивании, Поли- сорб-1 с нанесенной на него солв1о помещают в термо.стат при , Термическую обработку проводят в течение 1,5ч..

После термической обработки продукты деструкции отмывают большим количеством горячей и холодной дистиллированной воды,

Сорбент сушат при комнатной температуре.

Полученный сорбент содержит 4,32% азота, на ИК-спектре имеет полосу 1530 .

П р и м е р 2. Опыт осуществляют аналогично примеру 1, но термическую обработку проводят при 220°С в течение 2ч,

Полученньп сорбент содержит 4,39% азота.

Примерз. Опыт осуществляют аналогично примеру 1 за исключением того, что термическую обработку проводят при 215°С в течение 155 ч.

Полученный сорбент содержит 4,35% азота.

Предлагаемый способ позволяет сократить время получения сорбента в 1,5-2 раза. Улучшение хроматографи- ческих свойств позволяет расширить диапазон определяемых веществ.

Применяемый интерв.ш температур при термообработке обусловлен температурой разложения азотнокислогоам- мония, лежащей ниже температуры деструкции сополимера. При температурах ниже 210i С наблюдается неполное нитрование, при температурах более 220° может происходить деструкция сополимера.

Для определения хроматографиче- ских характеристик предлагаемого сорбента использовали колонку длиной 480 мм, диаметром 2 мм, расход газа- носителя гелия 15 мл/мин, температура колонки 150 С, детектор пламенно- ионизационньш,

Хроматографические свойства сорбентов представлены в таблицах 1 и 2. Как видно из таблиц 1 и 2, происходит увеличение индексов удерживания и относительных времен удерживания полярных веществ, следовательно, повышается специфичность сорбента.

Формула изо(5ретения

Способ получения полимерного сорбента дня хроматографии путем нитрования гранул пористого сополимера стирола и дивинилбензсзла солью азотной ки&поты при нагревании, о т л и - чающий,ся тем, что, с целью улучшения хроматограф Ясческих свойств

сорбента и сокращения длительности нитрования, в качестве соли азотной i кислоты используют азотнокислый аммоний и нитрование осуществляют нанесением на предварительно дегазированные при пониженном давлении гранулы сополимера азотнокислого ния из.водного раствора, удалением растворителя5 термооб1)аботкой при 210-220°С и отмывкой от продуктов

разложения водой.

Индексы удерживания

Таблица2 Относительные времена удерживания

Заказ 5538/21 Тираж 438 Подписное ВНИГШИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица I