ЭПОКСИДНАЯ ЗАЛИВОЧНАЯ КОМПОЗИЦИЯ Российский патент 1995 года по МПК C09K3/10 C08L63/02 C08K13/06 C08K13/06 C08K3/22 C08K3/36 C08K5/09 C08K5/17 

Изобретение относится к получению заливочных композиций на основе эпоксидных диановых смол, содержащих ангидридный отвердитель, и может быть использовано для влагозащиты изделий электронной техники, например конденсаторов.

Одним из наиболее распространенных дефектов, наблюдаемых при получении, эксплуатации и хранении изделий электронной техники, является ненадежность полимерного изоляционного слоя, что приводит к снижению электрофизических параметров изделия. Для предотвращения отслаивания заливочной эпоксидной композиции от конструкционного элемента необходимо улучшение таких физико-механических характеристик, как адгезионная прочность и внутренние напряжения.

Известно, что увеличение адгезионной прочности и снижение внутренних напряжений в залитых конструкциях чаще всего достигается за счет выбора состава эпоксидного полимера: введением наполнителей, ПАВ, пластификаторов и других добавок [1, 2] В качестве добавок используются тиоглицидиловые эфиры, кремнийорганический каучук, эфиры жирных кислот и их производные и т.д. Однако применение данных соединений во многих случаях меняет весь комплекс физико-механических и электрофизических свойств композиций. Применение дисперсных наполнителей позволяет снизить внутренние напряжения и повысить адгезионную прочность на 15-25% но при этом наблюдается ухудшение реологических и механических свойств эпоксидной композиции и снижение электрофизических параметров изделия. Аналогичные изменения происходят и при использовании различных пластификаторов и других соединений. Кроме того, при модификации заливочных композиций возникают и технологические трудности, связанные с изменением режимов отверждения, регулированием концентрации инициатора или ускорителя процесса сшивки и т.д.

Ближайшим техническим решением к изобретению является заливочная композиция, включающая эпоксидную диановую смолу, отвердитель изометилтетрагидрофталевый ангидрид, аминный ускоритель диметиламин, и смешанный наполнитель, содержащий тальк, слюду и пигмент [3]
Композиция также имеет недостаточную адгезионную прочность и значительные внутренние напряжения.

Задачей изобретения является создание заливочной эпоксидной композиции с высокими физико-механическими характеристиками при сохранении электрофизических параметров.

Поставленную задачу решает эпоксидная заливочная композиция, включающая мас.ч.

Эпоксидная диановая смола 100
Изо-метилтетрагидро- фталевый ангидрид 80-100
Олеатсебацинат- N,N-диэтиламин-3-бут- оксипропанол-2 2,0-2,5
Смешанный напол-
нитель состава, мас.

тальк 47,4-47,5; слюда
47,4-47,5; аэросил 4,6-4,7; титан 0,3-0,5 2,1-31,5
Получение титансодержащего смешанного наполнителя осуществляют попеременной обработкой его поверхности парами четыреххлористого титана и воды. При этом поверхность наполнителя покрывается равномерным титанкислородным слоем, химически связанным с каждой частицей наполнителя.

Для приготовления заливочных композиций были использованы следующие реактивы:
Эпоксидная ди- ановая смола ГОСТ 10587-84
изо-Метилтетра-
гидрофталевый ангидрид ТУ 6-09-3321-73
Олеатсебацинат-
N,N-диэтиламин-
3-бутоксипро- панол-2 ТУ 6-10-25-90 Тальк молотый ТУ 21-25-159-75 Слюда молотая ТУ 21-25-23-75 Аэросил ГОСТ 14922-77
Четыреххлористый титан ГОСТ 17629-72
П р и м е р 1. 25 мас.ч. модифицированного смешанного наполнителя, в состав которого входят, мас. тальк молотый 47,5; слюда 47,4; аэросил 4,6 и титан 0,5, вводят в композицию, содержащую 100 мас.ч. эпоксидной диановой смолы, 80 мас.ч. изо-метилтетрагидрофталевого ангидрида, 2 мас.ч. олеатсебацинат-N, N-диэтиламин-3-буток-сипропанола-2, тщательно перемешивают и отверждают при температуре 125±5^оС в течение 6 ч. Для полученных образцов определяют их физико-механические характеристики адгезионную прочность к стальной проволоке и внутренние напряжения при 20 и -60^оС.

В таблице представлены результаты определения физико-механических характеристик эпоксидных заливочных композиций различного состава, полученных аналогично примеру 1.

Выбор требуемого содержания титана в наполнителе определяется физико-механическими характеристиками заливочной композиции. Химический состав титансодержащего ингредиента (содержание титана (IV) в наполнителе) определялся после извлечения его в жидкую фазу раствором 2NH₂SO₄ фотокалориметрическим методом при λ410 нм. Метод основан на образовании комплекса желтого цвета титансодержащего соединения с Н₂О₂ в присутствии 1,5-5,0 NH₂SO₄. Содержание титана в наполнителе меньше 0,3 мас. практически не влияет на физико-механические характеристики композиции. Повышение содержания титана (выше 0,5 мас. ) не способствует дальнейшему увеличению адгезионной прочности и снижению внутренних напряжений полимера.

Как видно из данных таблицы, использование в эпоксидной заливочной композиции титансодержащего смешанного наполнителя (содержание титана 0,3-0,5 мас. ) приводит к снижению в 1,5-2 раза внутренних напряжений и к повышению на 15% адгезионной прочности полимера к стальной проволоке. Следует отметить, что электрофизические характеристики модифицированных композиций (электрическое сопротивление и тангенс угла диэлектрических потерь, измеренных при 20 и 155^оС, а также после воздействия тропической влажности в течение 56 сут) остаются на уровне исходных образцов. Изобретение может найти применение для создания изоляционных влагоустойчивых заливочных покрытий с повышенными физико-механическими характеристиками.

Использование: для влагозащиты изделий электронной техники, например конденсаторов. Сущность изобретения: заливочная композиция включает, мас. ч. : эпоксидная диановая смола 100; изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид 80-100; олеатсебацинат-N, N-диэтиламин-3-бутоксипропанол-2 2,0-2,5; смешанный наполнитель 21,0-31,5 сотава, мас.%: тальк 47,4-47,5; слюда 47,4-47,5; аэросил 4,6-4,7; титан 0,3-0,5. Композиция обладает высокими физико-механическими характеристиками при сохранении электрофизических параметров. 1 табл.

ЭПОКСИДНАЯ ЗАЛИВОЧНАЯ КОМПОЗИЦИЯ, включающая эпоксидную диановую смолу, отвердитель изометилтетрагидрофталевый ангидрид, аминный ускоритель и смешанный наполнитель, содержащий тальк, слюду, отличающаяся тем, что в качестве аминного ускорителя она содержит олеатсебацинат-N, N-диэтиламин-3-бутоксипропанол-2, в качестве смешанного наполнителя - наполнитель состава, мас.

Тальк 47,4 47,5
Слюда 47,4 47,5
Аэросил 4,6 4,7
Титан 0,3 0,5
при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Эпоксидная диановая смола 100
Изометилтетрагидрофталевый ангидрид 80 100
Олеатсебацинат-N, N-диэтиламин-3-бутокси-пропанол-2 2,0 2,5
Смешанный наполнитель 21,0 31,5