СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА ХЛОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ Российский патент 1995 года по МПК C01F11/24 C01F11/32 

Изобретение относится к технологии получения хлористого кальция из кальцийсодержащих материалов и абгазной соляной кислоты, являющейся побочным продуктом в производстве хлорорганических соединений. Промежуточным продуктом в производстве хлористого кальция является кислый раствор хлористого кальция, получаемый растворением кальцийсодержащих материалов в избытке соляной кислоты. Он подлежит очистке.

Известен способ очистки раствора хлористого кальция путем его нейтрализации известью до рН 7,5 с последующим отделением осадка примесей [1]
Наиболее близким к предлагаемому по совокупности признаков является способ очистки раствора хлористого кальция, включающий его нейтрализацию гидроокисью кальция до щелочной среды с последующим отделением осадка примесей [2]
Недостаток данного способа низкая производительность фильтрования осадка примесей.

Цель предлагаемого способа устранение указанного недостатка известного способа.

Для этого в известном способе очистки раствора хлористого кальция, включающем нейтрализацию гидроокисью кальция до рН более 8 с последующим отделением осадка примесей, раствор хлористого кальция предварительно обрабатывают синтетическим мелом. Кроме того, рН при предварительной обработке поддерживают равным 3-4.

Указанные отличия обеспечивают формирование основного количества осадка примесей в условиях, оптимальных с точки зрения фильтруемости осадка, а именно в условиях мягкой нейтрализации, исключающей возможность местных превышений рН, ухудшающих качество осадка. При последующей нейтрализации гидроокисью кальция до рН более 8 происходит осаждение остаточного количества примесей, которые ввиду их малого содержания не ухудшают фильтрующие свойства уже сформированного осадка.

П р и м е р. Опыты проводят с кислым раствором хлористого кальция, полученным путем растворения в абгазной соляной кислоте карбоната кальция, являющегося побочным продуктом в действующем производстве по переработке апатитового концентрата в сложные удобрения по азотнокислотной технологии. Состав раствора, мас. Хлористый кальций 33,0 Фосфаты в пересчете на Р₂О₅ 0,29 Фториды в пересчете на фтор 0,14 Избыточная соляная кислота 1,6
В качестве синтетического мела использовали образец карбоната кальция, полученного в действующем производстве при переработке апатитового концентрата в сложные удобрения по азотнокислотной технологии и содержащего 98% основного вещества.

В обогреваемый реактор с мешалкой при непрерывном перемешивании вносят 400 г кислого раствора хлористого кальция и 10,3 г синтетического мела. Содержимое реактора перемешивают при 60^оС, доводя рН суспензии до 3-4, и затем нейтрализуют водной пульпой гидроокиси кальция, так называемым "известковым молоком", с концентрацией 110 г/л в пересчете на СаО, до рН 8-10. Нейтрализованную суспензию фильтруют под давлением 3 атм на лабораторном фильтре с поверхностью фильтрования 0,0017 м².

Для сравнения проводились опыты, в которых для предварительной обработки кислого раствора использовали измельченный природный известняк и известковое молоко. Кроме того, проводили опыт по прототипу (нейтрализация кислого раствора известковым молоком в одну стадию) и опыты с синтетическим мелом, необходимые для обоснования предпочтительного предела по рН после предварительной обработки.

Результаты всех опытов представлены в таблице.

Представленные данные показывают, что предлагаемый способ очистки раствора хлористого кальция позволяет увеличить удельную производительность фильтрования нейтрализованной суспензии при проведении процесса в оптимальных условиях в среднем в 6 раз по сравнению с прототипом (опыты 1-4).

Положительный эффект предлагаемого способа обеспечивается при использовании для предварительной обработки раствора только синтетического мела. Замена последнего в операции предварительной обработки на измельченный природный известняк или на известковое молоко не приводит к положительному результату. Причина этого заключается в следующем:
в случае использования известняка не обеспечивается требуемая глубина нейтрализации и вводится дополнительное количество плохо фильтрующегося нерастворимого остатка, содержащегося в природном известняке;
в случае использования известкового молока, по-видимому, не обеспечивается мягкая нейтрализация, из-за чего в процессе предварительной обработки образуются местные избытки гидроокиси кальция, что в конечном итоге ухудшает фильтрующие свойства осадка примесей.

Оптимальный диапазон рН после предварительной обработки равен 3-4 (опыты 1-4). При меньшем значении рН положительный эффект снижается (опыты 6 и 7), а более глубокая нейтрализация синтетическим мелом (до рН более 4) затруднена, требует повышенного расхода реагента, не приводит к дополнительному эффекту и поэтому является нецелесообразной (опыт 5).

Изобретение относится к способу очистки раствора хлористого кальция. Хлористый кальций предварительно обрабатывают синтетическим мелом при рН, равном 3-4, а затем осуществляют его нейтрализацию гидроокисью кальция до рН более 8 с последующим отделением осадка примесей. Способ позволяет увеличить удельную производительность фильтрования и степень очистки. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА ХЛОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ, включающий нейтрализацию его гидроокисью кальция до рН более 8 с последующим отделением осадка примесей, отличающийся тем, что раствор предварительно обрабатывают синтетическим мелом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что рН при предварительной обработке поддерживают равным 3-4.