СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ Российский патент 1995 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии сточных вод. Среди разнообразных методов определения неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в сточных водах наиболее широкое применение находят экстракционно-фотометрические. Для определения НПАВ разного типа преимущественно используют их способность образовывать в водных растворах полиоксониевые катионы, дающие малодиссоциированные труднорастворимые в воде и экстрагирующиеся органическими экстрагентами ассоциаты с различными органическими или комплексными анионами.

Известен способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ путем обработки анализируемого вещества роданокобальтом аммония с последующей экстракцией хлороформом полученного комплексного соединения синего цвета (роданокобальт аммония в хлороформе не растворим) [1] Недостатками способа являются малая чувствительность и влияние анионоактивных поверхностно-активных веществ (НПАВ) на селективность метода.

Более высокой чувствительностью характеризуется способ, основанный на экстракции из сточной воды хлороформом НПАВ, образовании в кислой среде комплекса НПАВ с фосфорно-молибденовой кислотой и последующем его восстановлении до тиоционата молибдена, растворимого в хлороформе [2]
Наиболее близким к изобретению является способ определения НПАВ путем обработки анализируемого вещества смесью роданида аммония и железоаммонийных квасцов в кислой среде с последующей экстракцией окрашенного комплекса дихлорэтаном и фотометрировании экстракта [3] Этот способ выбран нами за прототип. Недостатком способа является использование высокотоксичного реагента дихлорэтана.

Задачей изобретения являлась разработка экспрессного и безопасного способа определения неионогенных поверхностно-активных веществ.

Для решения этой задачи анализируемую пробу обрабатывали смесью роданида аммония и железоаммонийных квасцов в кислой среде, затем проводили экстракцию комплекса хлористым метиленом, фотометрирование экстракта. Отличительным признаком настоящего способа от способа-прототипа является использование в качестве экстрагента вместо дихлорэтана хлористого метилена.

Техническим результатом настоящего способа является быстрое установление экстракционного равновесия. Время установления экстракционного равновесия в смеси регистрировали по времени достижения постоянной оптической плотности окрашенного экстракта. При определении НПАВ по настоящему способу равновесие достигается практически за время перемешивания водно-органической смеси. По способу-прототипу равновесие не устанавливается даже в течение 10 мин после перемешивания.

Кроме изложенного, несомненным преимуществом способа с использованием в качестве экстрагента хлористого метилена является меньшая токсичность последнего по сравнению с дихлорэтаном.

Указанная совокупность признаков настоящего изобретения способа обеспечивает экспрессность и безопасность способа определения НПАВ.

П р и м е р 1. Определение НПАВ в модельных растворах.

В качестве модельных растворов используют растворы технического моющего средства КМ-1 состава, полифосфаты 46 карбонат натрия 22,5-24,5 фосфат натрия 21,5-22,0 первичные спирты 4,0-4,5 синтанол ДС-10 (НПАВ) 4,0-4,5 сульфонол (АПАВ) 2,0-2,5
Пробу модельного раствора, объем которой зависит от концентрации НПАВ в ней (до 5 мг/л 25-30 мл, до 20 мг/л 10-15 мл, до 100 мг/л 5 мл) помещают в делительную воронку вместимостью 250 мл, доводят объем пробы до 50 мл насыщенным раствором NCl, вносят 6 мл 0,2 н. раствора HCl, 10 мл 20%-ного раствора роданида аммония, 10 мл 6,5%-ного раствора железоаммонийных квасцов, перемешивают и добавляют 25 мл хлористого метилена. Содержимое воронки встряхивают 2 мин, после расслоения нижний слой сливают в пробирку и доводят объем до 25 мл хлористым метиленом. Затем переливают в кювету длиной 2 см и измеряют оптическую плотность комплекса на фотоэлектроколориметре КФК-3 (510 нм). Измерение оптической плотности проводят относительно хлористого метилена. Концентрацию НПАВ вычисляют по формуле:
C мг/л где А количество НПАВ, определенное по калибровочной кривой, мг;
V объем пробы, взятый для анализа, мл.

Результаты определения содержания НПАВ в модельных растворах представлены в таблице.

П р и м е р 2. Анализ ведут по примеру 1, но берут для определения НПАВ сточные воды процесса обезжиривания участка нанесения лакокрасочных покрытий машиностроительного завода до и после адсорбционной очистки. Содержание НПАВ в пробе до очистки составило 166 мг/л, после очистки 1,7 мг/л.

Использование: в аналитической химии сточных вод. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают смесью роданида аммония и железоаммонийных квасцов в кислой среде, затем добавляют в качестве экстрагента хлористый метилен, отделяют органическую фазу и фотометрируют экстракт. Концентрацию поверхностно-активных неионогенных веществ определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Способ является экспрессным, нетоксичным. 1 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ, заключающийся в том, что анализируемую пробу обрабатывают смесью роданида аммония и железоаммонийных квасцов в кислой среде, добавляют экстрагент и фотометрируют экстракт, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют хлористый метилен.