ГРАНУЛИРОВАННЫЙ АДСОРБЕНТ НА ОСНОВЕ ФТОРУГЛЕРОДА Российский патент 1995 года по МПК G01N30/48 B01J20/00 

Изобретение относится к изготовлению адсорбентов и может быть использовано в газовой хроматографии при хроматографическом анализе сложных смесей веществ.

Известен полимерный адсорбент "Полисорб" (сополимер стирола и дивинилбензола) для молекулярной хроматографии [1]
Однако этот адсорбент обладает полярностью, недостаточной однородностью поверхности, а также невысокой термостойкостью (максимальная рабочая температура 200-250^оС), что не позволяет эффективно разделять компоненты сложных смесей веществ различной природы и летучести.

Известен пористый сорбент на основе углеродного материала (полисахаридов) и полимера [2] В качестве полимеров используют поливинилхлорид, поливинилиденхлорид, полиакрилнитрил, полифениленоксид, полиэфиры, фенолформальдегидные смолы, карбамидформальдегидные смолы и/или эпоксидные смолы.

Недостатками данного адсорбента являются невысокая прочность гранул и низкие химическая инертность и однородность поверхности за счет того, что в нем использованы высокополярные углеродные материалы полисахариды.

Наиболее близким к изобретению является гранулированный адсорбент на основе фторуглерода [3] В качестве фторуглерода используется фторированный графит. Данный адсорбент обладает высокой термостойкостью, а также высокой неполярностью.

Недостатком этого адсорбента является его невысокая механическая прочность, что в комплексе даже с высокой термостойкостью и высокой неполярностью не обеспечивает эффективного разделения смесей веществ.

Целью изобретения является повышение эффективности разделения сложных смесей веществ за счет улучшения эксплуатационных характеристик адсорбента.

Сущность изобретения заключается в следующем.

В предлагаемом техническом решении сочетание фторуглерода с фторопластом в определенном соотношении позволяет получить адсорбент, обладающий высокой неполярностью, высокой прочностью и термической стойкостью.

Комплекс этих свойств обуславливает стабильные эксплуатационные характеристики адсорбента, которые обеспечивают высокую эффективность разделения сложных смесей веществ в процессе эксплуатации адсорбента.

В качестве фторуглерода в адсорбенте используют фторированный технический углерод, коксы, волокнистые фторированные углеродные материалы, фторированный графит и др.

Фторирование проводят рабочей смесью, содержащей 5-10% фторирующего газа и 90-95% инертного газа при 470-520^оС.

В качестве гранулирующего агента используют полимеры фторпроизводных этилена фторопласты:
фторопласт 4Д (политетрафторэтилен) формулы [-CF₂-CF₂-]_n;
фторлон 32Л (сополимер трифторхлорэтилена с винилиденфторидом)
марок В и Н формулы [-CF₂-CFCl-CH₂-CF₂-]_n;
фторопласт 4ДПТ (политетрафторэтилен) формулы [-CF₂-CF₂-]_n.

Ниже приведен пример по прототипу и примеры изготовления гранулированного адсорбента на основе фторуглерода.

П р и м е р 1 (прототип). Графит ботогольский (ТУ21-25-172-75) фторировали при 400^оС газообразным фтором. Полученный фторуглерод прессовали до размера гранул 0,25-0,3 мм.

П р и м е р 2. Волокнистый углеродный материал с температурой получения 2500^оС (ТУ16-88 ИЛЕА. 349738.004ТУ) фторировали при 470^оС, затем диспергировали до размера частиц не более 100 мкм.

Полученный фторуглерод (ТУ16-88 ИЛЕА. 349735.003ТУ) и фторлон 32ЛН (ОСТ6-05-432-78), взятые в соотношении 85 и 15 мас. соответственно, смешивали в этилацетате, провяливали при комнатной температуре до консистенции густого теста, смесь протирали через сито с размером ячеек 0,5 мм. Полученные гранулы нагревали при 150^оС в течение 1,5-2 ч и производили их рассев.

П р и м е р 3. 80 мас. фторуглерода по примеру 1 и 20 мас. фторлона 32 ЛН смешивали в этилацетате. Далее по примеру 1.

П р и м е р 4. 90 мас. фторуглерода по примеру 1 и 10 мас. фторлона 32 ЛН смешивали в этилацетате. Далее по примеру 1.

П р и м е р 5. 85 мас. фторуглерода по примеру 1 и 15 мас. фторопласта 32 ЛВ (ОСТ 6-05-432-78) смешивали в этилацетате. Далее по примеру 1.

П р и м е р 6. 85 мас. фторуглерода по примеру 1 и 15 мас. фторопласта 4Д (ГОСТ 14906-77) смешивали в этилацетате. Далее по примеру 1.

П р и м е р 7. Технический углерод (ТУ38-1-1591-87) фторировали при 490^оС. Полученный фторуглерод и фторлон 32ЛН, взятые в соотношении 85 и 15 мас. соответственно, смешивали в этилацетате. Далее по примеру 1.

П р и м е р 8. Кокс пековый прокаленный (ТУ38-101698-80) фторировали при 520^оС. Полученный фторуглерод и фторлон 32 ЛН, взятые в соотношении 85 и 15 мас. соответственно, смешивали в этилацетате. Далее по примеру 1.

П р и м е р 9. Графит ботогольский (ТУ21-25-172-75) фторировали при 520^оС. Полученный фторуглерод и фторлон 32ЛН, взятые в соотношении 85 и 15 мас. соответственно, смешивали в этилацетате. Далее по примеру 1.

П р и м е р 10. 85 мас. фторуглерода по примеру 1 и 15 мас. фторопласта-4ДПТ (ТУ6-05-372-77), смешивали в этилацетате. Далее по примеру 1.

П р и м е р 11. Технология изготовления адсорбента по примеру 1 при соотношении компонентов, мас. фторуглерод 75; фторлон 32ЛН 25.

П р и м е р 12. Технология изготовления адсорбента по примеру 1 при соотношении компонентов, мас. фторуглерод 95; фторлон 32 ЛН 5.

Газохроматографические характеристики аналога, прототипа и предлагаемых адсорбентов (пример 2-10) представлены в таблице.

Анализ газохроматографических характеристик известного (прототип) и предлагаемого адсорбентов (см. таблицу) показал, что введение полимера увеличивает прочность гранул адсорбента по сравнению с прототипом, а следовательно, увеличивает эффективность эксплуатации в условиях газовой хроматографии, о чем свидетельствуют показатели циклов нагрева-охлаждения и срок службы. Некоторое уменьшение величины удельной поверхности термической стабильности по сравнению с прототипом не сказывается на ухудшении хроматографических характеристик адсорбента, о чем свидетельствуют значения индексов удержания веществ.

При запредельных соотношениях компонентов (примеры 11 и 12) эксплуатационные характеристики адсорбента несколько снижаются.

Изобретение относится к изготовлению адсорбента и может быть использовано в газовой хроматографии при хроматографическом анализе сложных органических смесей. Предлагаемый адсорбент содержит фторопласт и фторуглерод при следующем соотношении компонентов, мас.%: фторуглерод 80 - 90; фторопласт 10 - 20. Такое соотношение компонентов позволяет получить адсорбент, обладающий высокой прочностью, термической стойкостью и высоким сроком службы. 1 табл.

ГРАНУЛИРОВАННЫЙ АДСОРБЕНТ НА ОСНОВЕ ФТОРУГЛЕРОДА, отличающийся тем, что он дополнительно содержит фторопласт при следующем соотношении компонентов, мас.

Фторуглерод 80 90
Фторопласт 10 20