СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНЕТИТА Российский патент 1995 года по МПК C01G49/08 

Изобретение относится к способам по-лучения порошка магнетита, предназначенного для копировальной техники в качестве основы электрографического проявителя.

Порошок магнетита для изготовления электрографического проявителя должен удовлетворять следующим основным требованиям: иметь определенную магнитную восприимчивость, насыпную плотность 1,8-2,0 г/см³, быть черного цвета и содержать не менее 90 мас. частиц размерами 5-10 мкм.

Известен способ получения магнетита осаждением из раствора солей железа [1] Однако полученный данным способом магнетит является высокодисперсным порошком и поэтому не может быть использован для приготовления проявителя.

Известен способ получения магнетита Fe₃O₄ восстановлением твердым углеродом гематита Fe₂O₃ при 760-800^оС [2] Однако полученный таким способом магнетит не может быть использован в проявителе, т.к. не удовлетворяет требованиям по магнитной восприимчивости, поскольку в продукте восстановления помимо магнетита присутствует свободная фаза немагнитного гематита.

Наиболее близким к заявляемому и поэтому выбранным в качестве прототипа является способ получения магнетита путем термической обработки оксида железа в смеси с хлористым натрием при температуре 800-1300^оС и выдержке в течение 2 ч в герметичном графитовом тигле с последующей отмывкой водой полученного в процессе обжига продукта [3]
Недостатком известного способа является то, что полученный в результате магнетит содержит значительное количество остаточного хлор-иона, что недопустимо при производстве проявителей.

Предлагаемый способ дает возможность получения порошка магнетита черного цвета с заданными магнитными свойствами и определенными насыпной плотностью и крупностью частиц, пригодного для использования при производстве электрографического проявителя. В качестве исходного сырья используют гематитовые руды и рудные концентраты, а также оксид железа продукт термогидролиза отработанных травильных растворов металлургического производства.

Заявляемый способ включает в себя смешивание гематитосодержащего материала с железным порошком, обжиг смеси в защитной атмосфере при 740-840^оС и измельчение полученного материала.

Процесс восстановительного обжига оксида железа Fe₂O₃ в смеси с железным порошком сводится к протеканию реакции:
4Fe₂O₃+Fe ___→ 3Fe₃O₄+ где тепловой эффект реакции.

Экспериментальным путем установлено, что количество железного порошка, необходимого для осуществления процесса получения необходимых технологических характеристик порошка магнетита, должно быть не менее стехиометрически необходимого по вышеуказанной реакции, но не превышать 10 мас. т.к. в последнем случае из-за наличия избыточного железа магнитная восприимчивость конечного продукта будет выше допустимых норм. Количество железного порошка определяется в зависимости от содержания Fe₂O₃ в исходном сырье.

Восстановление проводят в среде азота при 740-840^оС в течение 2-3 ч. При температуре ниже 740^оС не происходит полного восстановления оксида железа до магнетита. Кроме того, полученный продукт имеет буроватый цвет, а не черный цвет, характерный для магнетита. При температуре выше 840^оС в конечном продукте увеличивается содержание немагнитной составляющей FeO (вюстита). Кроме того, наблюдается спекания порошка, что осложняет его дальнейшую переработку.

С целью получения порошка с заданным размером частиц после восстановительного обжига полученный материал подвергают измельчению в шаровой мельнице.

Совокупность вышеуказанных существенных признаков осуществления способа, а именно: смешивание, восстановительный обжиг с железным порошком в защитной атмосфере в определенном интервале температур и измельчение обеспечивают получение порошка магнетита, наиболее полно удовлетворяющего требованиям при использовании его в качестве основы электрографического проявителя.

П р и м е р. Оксид железа (продукт термогидролиза отработанных соляно-кислых травильных растворов) с содержанием, мас. Fe₂O₃ не менее 98,0, Al 0,08, Mn 0,35, Cr 0,03, перемешивали с железным порошком (5% избытка против стехиометрически необходимого количества) в барабане в течение 20 мин. Смесь загружали в контейнер из нержавеющей стали, который герметично закрывали водоохлаждаемой крышкой. Контейнер помещали в шахтную печь и нагревали в атмосфере азота до 800^оС с выдержкой при указанной температуре в течение 2,5 ч. Затем контейнер извлекали из печи, охлаждали. Извлеченный из контейнера материал измельчали до порошка в шаровой мельнице.

Полученный порошок магнетита был черного цвета и имел следующие характеристики: химический состав, мас. Fe_общ 72,7, FeO (вюстит) 30,8; насыпная плотность 1,8 г/см³, количество частиц размерами 5-10 мкм 97% магнитная восприимчивость 3,72 отн.ед.

Изобретение относится к способам получения порошка магнетита, предназначенного для копировальной техники в качестве основы электрографического проявителя.Способ включает смешивание оксида железа с восстановителем, причем в качестве восстановителя используют железный порошок, обжиг смеси в защитной атмосфере при 740-840°С, выдержку при указанной температуре в течение 2-3 ч, охлаждение и измельчение полученного материала. Способ дает возможность получения порошка магнетита черного цвета с заданными магнитными свойствами и определенной насыпной плотностью и крупностью частиц, пригодного для использования при производстве электрографического проявителя. В качестве исходного сырья можно использовать гематитовую руду и рудные концентраты, а также оксид железа продукт термогидролиза отработанных травильных растворов металлургического производства.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНЕТИТА, включающий смешивание оксида железа с восстановлением, нагревание смеси, выдержку ее при повышенной температуре и охлаждение в закрытом объеме в инертной среде, отличающийся тем, что в качестве восстановителя используют железный порошок, нагревание смеси проводят до 740 840^oС с выдержкой при указанной температуре в течение 2 3 ч и после охлаждениия продукт подвергают измельчению.