СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ИЗ ТИТАНАТА АЛЮМИНИЯ (TONATNOX - T) Российский патент 1995 года по МПК C04B35/478 

Изобретение относится к способам получения поликристаллических керамических материалов на основе двойных оксидов и может быть использовано в металлургии, химии, машиностроении, энергетике и т.п.

Известен способ получения однофазной керамики из титаната алюминия путем прессования заготовок из порошка титаната алюминия при давлении 69 МПа и последующего обжига на воздухе при 1623-1923 К в течение 1-3 ч [1] При этом получают керамику с крупнокристаллической структурой. Например после обжига при 1723 К в течение 1 ч керамика имеет размер зерен 13-14 мкм.

Керамику с меньшим размером зерен можно получить по двухстадийной технологии путем предварительного синтеза порошка титаната алюминия при 1270-1670 К в течение 3 ч из твердых растворов гидроксидов алюминия и титана, полученных их совместным осаждением, с его последующими измельчением, введением связки, прессованием заготовок при 100 МПа и обжигом на воздухе при 1670-1970 К в течение 3 ч [2]
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения керамики из титаната алюминия по одностадийной технологии путем приготовления эквимолярной смеси порошков рутила (TiO₂) и оксида алюминия ( α-Al₂O₃) в процессе их совместного мокрого помола в шаровой мельнице с последующей сушкой суспензии, приготовлением заготовок путем одноосного прессования при 250 МПа и их обжигом при 1575-1635 К в токе кислорода при давлении 0,1 МПа в течение до 100 ч [3]
Однако в рамках этого способа 92%-ный выход титаната алюминия удается достичь при 1635 К только за 100 ч выдеpжки, а полученная керамика имеет зерна с размером более 20 мкм. При меньших температурах и выдержках выход титаната алюминия резко снижается, а при больших температурах и выдержках размеры зерен керамики увеличиваются до 40 мкм и более.

Основной задачей предлагаемого изобретения является увеличение выхода титаната алюминия и получение реакционно-спеченной однофазной керамики из титаната алюминия, размеры зерен которой не превышают 5-10 мкм.

Это достигается тем, что в способе получения керамического материала из титаната алюминия путем приготовления шихты из порошков диоксида титана и алюминийсодержащего компонента, формования заготовок и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, согласно изобретению в качестве алюминийсодержащего компонента используют нитрид алюминия, причем шихта дополнительно содержит нитрид титана при следующих количественных соотношениях, мас. Нитрид алюминия 50,9-58,9 Нитрид титана 0,1-43,0 Диоксид титана 0,1-49,0 а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что смешивают порошки нитрида и диоксида титана и нитрида алюминия и путем совместного помола готовят шихту, в которую вводят временную технологическую связку, и гранулированием получают пресс-порошок, из которого формуют заготовки. Высушенные заготовки обжигают при 1570-1970 К в кислородсодержащей атмосфере при парциальном давлении кислорода не менее 10 Па (10^-4 атм и более) до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок.

При выходе за указанные пределы количественных соотношений компонентов или при нарушении других условий осуществления предлагаемого способа не удается получить тонкозернистый однофазный керамический материал из титаната алюминия с повышенным выходом последнего.

Таким образом, технический результат достигается в изобретении за счет выбора состава исходной шихты, соотношения компонентов в ней и выбора условий термообработки, реализация которых позволяет по данным петрографического, рентгенофазового, ИК-спектрального и электронно-микроскопического анализов получить тонкозернистый однофазный спеченный керамический материал из титаната алюминия, выход которого по сравнению с прототипом увеличен в 1,5-2,0 раза при одинаковых условиях обжига, а его основные свойства, представленные в таблице, превосходят характеристики керамики по прототипу.

П р и м е р 1. Смешивали 113,8 г порошка нитрида алюминия (AlN, Ч, ТУ 6-09-110, 75), 86,0 г порошка нитрида титана (TiN, марка А, ТУ 48-42-10, 86) и 0,2 г диоксида титана (TiO₂, ЧДА, ТУ 6-09-2166-77) и подвергали помолу на планетарной мельнице до достижения величины удельной поверхности 17,5 м²/г. При этом получали шихту, содержащую, мас. нитрид алюминия 56,9, нитрида титана 43,0, диоксид титана 0,1, в которую вводили 8 г парафина, и гранулированием получали пресс-порошок. Заготовки формовали путем прессования при 200 МПа и обжигали их при 1720 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получали 253 г спеченного керамического материала из титаната алюминия, выход которого составил 126,5%
П р и м е р 2. Смешивали 101,8 г порошка нитрида алюминия (AlN, СВС, ТУ 48-5674261-5У-89), 0,2 г порошка нитрида титана (TiN, СВС, ТУ 48/42-10-86) и 98,0 г порошка диоксида титана (TiO₂, ЧДА, ТУ 6-09-2166-77) и путем совместного помола готовили шихту, содержащую, мас. нитрид алюминия 50,9, нитрид титана 0,1 и диоксид титана 49,0. В полученную шихту вводили 6 г каучука и гранулированием получали пресс-порошок, из которого при 300 МПа прессовали заготовки. Обжиг отформованных заготовок осуществляли при 1770 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений их массы. После завершения охлаждения получали 225 г керамического материала из титаната алюминия, выход которого составил 112,5%
П р и м е р 3. Смешивали 117,8 г порошка нитрида алюминия (AlN, Ч, ТУ 6-09-110-75), 82 г порошка нитрида титана (TiN, СВС, ТУ 48-42-10, 86) и 0,2 г диоксида титана (TiO₂, ЧДА, ТУ 6-09-2166-77) и подвергали помолу на планетарной мельнице до достижения величины удельной поверхности 13,5 м²/г. При этом получали шихту, содержащую, мас. нитрид алюминия 58,9, нитрид титана 41,0 и диоксид титана 0,1, в которую вводили 6 г парафина, и гранулированием получали пресс-порошок. Заготовки формовали путем прессования при 300 МПа и обжигали их при 1820 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получали 253 г спеченного керамического материла из титаната алюминия, выход которого составил 126,5%
Основные свойства и характеристики полученного керамического материла из титаната алюминия, представленные в таблице, в сравнении с характеристиками керамики по прототипу, показывают, что поставленная в изобретении задача решена получен реакционно-спеченный керамический материал с повышенным выходом и с улучшенными характеристиками и свойствами.

Использование: при получении керамического материала из титаната алюминия в металлургии, химии, машиностроении, энергетике или теплотехнике для изготовления изделий разнообразного назначения. Сущность изобретения: способ получения керамического материала из титаната алюминия включает смешение порошков диоксида титана, нитрида титана и нитрида алюминия, взятых в соотношении, мас. нитрид алюминия 50,9 58,9; нитрид титана 0,1 43,0; диоксид титана 0,1 49,0, их совместный помол, формование заготовок и их обжиг в кислородсодержащей атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получают реакционно-спеченный однофазный керамический материал из титаната алюминия, выход которого повышен до 126% Этот керамический материал имеет тонкозернистую структуру и обнаруживает повышенную прочность при пониженных значениях величины термического коэффициента линейного расширения. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ИЗ ТИТАНАТА АЛЮМИНИЯ (TONATNOX
T) путем приготовления шихты из порошков диоксида титана и алюминийсодержащего компонента, формования заготовок и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, отличающийся тем, что в качестве алюминийсодержащего компонента используют нитрид алюминий, причем шихта дополнительно содержит нитрид титана при следующем соотношении компонентов, мас.

Диоксид титана 0,1 49,0
Нитрид алюминия 50,9 58,9
Нитрид титана 0,1 43,0
а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы заготовок.