СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ИЗ ТИТАНАТА АЛЮМИНИЯ (ALOTNOX - T) Российский патент 1995 года по МПК C04B35/478 

Изобретение относится к способам получения поликристаллических материалов на основе двойных оксидов и может быть использовано в металлургии, химии, машиностроении, энергетике и теплотехнике.

Известен способ получения керамики из титаната алюминия путем прессования заготовок из порошка титаната алюминия при давлении 69 МПа и последующего обжига на воздухе при 1623-1923 К в течение 1-3 ч [1]
При этом получают керамику с крупнокристаллической структурой. Например, после обжига при 1723 К в течение 1 ч керамика имеет размер зерен 13-14 мкм.

Керамику с меньшим размером зерен можно получить по двухстадийной технологии путем предварительного синтеза порошка титаната алюминия при 1270-1670 К в течение 3 ч из твердых растворов гидроксидов алюминия и титана, полученных их совместным осаждением, с его последующим измельчением, введением связки, прессованием заготовок при 100 МПа и обжигом на воздухе при 1670-1970 К в течение 3 ч [2]
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения керамики из титаната алюминия по одностадийной технологии путем приготовления эквимолярной смеси порошков рутила (TiO₂) и α-оксида алюминия (α-Al₂O₃) в процессе их совместного мокрого помола в шаровой мельнице с последующей сушкой суспензии, приготовлением заготовок путем одноосного прессования при 250 МПа и их обжигом при 1575-1623 К в токе кислорода при давлении 0,1 МПа в течение до 100 ч [3]
Однако в рамках этого способа 92%-ный выход титана алюминия удается достичь при 1635 К только за 100 ч выдержки, а полученная керамика имеет зерна с размером 18-20 мкм. При меньших температурах и выдержках выход титаната алюминия резко снижается, а при больших температурах и выдержках размеры зерен керамики увеличиваются до 40 мкм и более.

Основной задачей предлагаемого изобретения является увеличение выхода титаната алюминия и получение однофазной керамики из титаната алюминия, размеры зерен которой не превышают 5-10 мкм.

Это достигается тем, что в способе получения керамического материала из титаната алюминия путем смешения порошков оксида алюминия и титансодержащего компонента, их совместного помола, формования заготовок и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, согласно изобретению в качестве титансодержащего компонента используют нитрид титана, порошок которого смешивают с порошком оксида алюминия в соотношении, мас. Оксид алюминия 62-64 Нитрид титана 36-38 а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что смешивают порошки оксида алюминия и нитрида титана и путем совместного помола готовят шихту, в которую вводят временную технологическую связку в количестве 1-5 мас. (сверх 100% ), и гранулированием получают пресс-порошок, из которого формуют заготовки путем прессования при 200-300 МПа. Эти заготовки обжигают при 1570-1970 К в кислородсодержащей атмосфере при парциальном давлении кислорода не менее 10 Па (10^-4 атм и более) до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок.

После охлаждения по данным РФА материал состоял из одной фазы титаната алюминия ( β-TiAl₂O₅) с несколько увеличенными параметрами элементарной ячейки.

При выходе за указанные пределы количественных соотношений компонентов или при нарушении других условий осуществления предлагаемого способа не удается получить тонкозернистый однофазный керамический материал из титаната алюминия с повышенным выходом последнего и улучшенными свойствами.

Таким образом, технический результат достигается в изобретении за счет выбора состава исходной шихты, соотношения компонентов в ней и выбора условий термообработки, реализация которых позволяет по данным петрографического, рентгенофазового, ИК-спектрального и электронно-микроскопического анализов получить тонкозернистый однофазный спеченный керамический материал из титаната алюминия, выход которого по сравнению с прототипом увеличен в 1,5-2,0 раза при одинаковых условиях обжига. Его основные свойства представлены в таблице в сравнении с характеристиками керамики из титаната алюминия по прототипу.

П р и м е р 1. Смешивали 124 г порошка оксида алюминия (Al₂O₃), марка ГК, ПГО "Глинозем", г. Пикалево) и 76 г порошка нитрида титана (TiN, марка А, ТУ 48-4-10-86) и подвергали помолу на планетарной мельнице до достижения величины удельной поверхности 12,5 м²/г. При этом получали шихту, содержащую, мас. оксида алюминия 62 и нитрида титана 38, в которую вводили 4 г каучука, и гранулированием получали пресс-порошок. Заготовки формовали путем прессования при 250 МПа и обжигали их при 1770 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получали 222 г спеченного керамического материала из титаната алюминия, выход которого составил 111%
П р и м е р 2. Смешивали 128 г порошка оксида алюминия (Al₂O₃), марка ЧДА, ТУ 6-09-426-75) и 72 г порошка нитрида титана (TiN, марка А, ТУ 48-42-10-86) и путем совместного помола готовили шихту, содержащую, мас. оксида алюминия 64 и нитрида титана 36. В полученную шихту вводили 4 г каучука и гранулированием получали пресс-порошок, из которого при 200 МПа прессовали заготовки. Обжиг отформованных заготовок осуществляли при 1870 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений их массы. После охлаждения получали 221 г керамического материала из титаната алюминия, выход которого составил 110,5%
Анализ полученных результатов и данных, представленных в таблице, показывает, что поставленная в изобретении задача решена получен тонкозернистый однофазный керамический материал из титаната алюминия при повышенном выходе последнего. Керамический материал отличается пониженным размером зерен и повышенной прочностью при пониженных значениях величины термического коэффициента линейного расширения.

Кроме того, в процессе окислительного обжига в газовую фазу выделяется только азот, безвредный для человека и окружающей среды, что экологически благоприятно.

Использование: при получении керамического материала из титаната алюминия, в металлургии, машиностроении, химии, энергетике или теплотехнике для изготовления изделий разнообразного назначения. Сущность изобретения: способ получения керамического материала из титаната алюминия включает смешение порошков нитрида титана и оксида алюминия, взятых в соотношении, мас. оксид алюминия 62 64; нитрид титана 36 38, их совместный помол, формование заготовок и их обжиг в кислородсодержащей атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получают спеченный однофазный керамический материал из титаната алюминия, выход которого повышен до 111% Это керамический материал имеет тонкозернистую структуру и обнаруживает повышенную прочность при пониженных значениях величины термического коэффициента линейного расширения. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ИЗ ТИТАНАТА АЛЮМИНИЯ (ALOTNOX - T) путем смешения порошков оксида алюминия и титансодержащего компонента, их совместного помола, формования заготовок и последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, отличающийся тем, что в качестве титансодержащего компонента используют нитрид титана при следующем соотношении компонентов, мас.

Оксид алюминия 62 64
Нитрид титана 36 38
а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы заготовок.