СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИКИ ИЗ ТИТАНАТА АЛЮМИНИЯ (TONALPOX - T) Российский патент 1995 года по МПК C04B35/478 

Изобретение относится к способам получения поликристаллических керамических материалов на основе двойных оксидов и может быть использовано в металлургии, химии, машиностроении, энергетике и т.п.

Известен способ получения керамики из титаната алюминия путем прессования заготовок из порошка титаната алюминия при давлении 69 МПа и последующего обжига на воздухе при 1623-1923 К в течение 1-3 ч [1]
При этом получают керамику с крупнокристаллической структурой. Например, после обжига при 1723 К в течение 1 ч керамика имеет размер зерен 13-14 мкм.

Керамику с меньшим размером зерен можно получить по двухстадийной технологии путем предварительного синтеза порошка титаната алюминия при 1270-1670 К в течение 3 ч из твердых растворов гидроксидов алюминия и титана, полученных их совместным осаждением, с его последующим измельчением, введением связки, прессованием заготовок при 100 МПа и обжигом на воздухе при 1670-1970 К в течение 3 ч [2]
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения керамики из титаната алюминия по одностадийной технологии путем приготовления смеси порошков рутила (TiO₂) и оксида алюминия ( α-Al₂O₃) в процессе их совместного мокрого помола в шаровой мельнице с последующей сушкой суспензии, приготовлением заготовок путем одноосного прессования при 250 МПа и их обжигом при температурах 1575-1635 К в токе кислорода при давлении 0,1 МПа в течение до 100 ч [3]
Однако в рамках этого способа 92%-ный выход титаната алюминия удается достичь при 1635 К только за 100 ч выдержки, а полученная керамика имеет зерна с размером более 20 мкм. При меньших температурах и выдержках выход титаната алюминия резко снижается, а при больших температурах и выдержках размеры зерен керамики увеличиваются до 40 мкм и более.

Основной задачей предлагаемого изобретения является увеличение выхода титаната алюминия и получение однофазной керамики из титаната алюминия, размеры зерен которой не превышают 5-10 мкм.

Это достигается тем, что в способе получения керамического материала из титаната алюминия путем смешения порошков диоксида титана и алюминийсодержащего компонента, их совместного помола, формования заготовок и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, согласно изобретению в качестве алюминийсодержащего компонента используют нитрид алюминия, порошок которого смешивают с порошком диоксида титана в соотношении, мас. Нитрид алюминия 50-52 Диоксид титана 48-50 причем до или после формования заготовок осуществляют воздействие кислородсодержащей атмосферой на зерна нитрида алюминия до образования оксида алюминия в количестве не более 95 мас. а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы и объема заготовок.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что смешивают порошки диоксида титана и нитрида алюминия и путем совместного помола готовят шихту, в которую вводят временную технологическую связку в количестве 1-5 мас. (сверх 100%), и гранулированием получают пресс-порошок, из которого формуют заготовки путем прессования при 100-300 МПа. После этого воздействуют окислительной атмосферой на эти заготовки из смеси зерен нитрида алюминия и диоксида титана до образования в зернах нитрида алюминия оксида алюминия в количестве не более 95 мас. Полученные заготовки обжигают при 1570-1970 К в кислородсодержащей атмосфере при парциальном давлении кислорода не менее 10 Па (10^-4 атм и более) до прекращения изменений массы и объема заготовок.

Воздействие окислительной атмосферой на зерна нитрида алюминия возможно также до формования заготовок на стадии приготовления шихты, но при условии образования в них оксида алюминия в количестве не более 95 мас.

После охлаждения по данным рентгенофазового анализа (РФА) керамика состояла из одной фаз тиалита (титаната алюминия, β-TiAl₂O₅).

При выходе за указанные пределы количественных соотношений компонентов или при нарушении других условий осуществления предлагаемого способа не удается получить тонкозернистую однофазную керамику из титаната алюминия с повышенным выходом последнего.

Таким образом, технический результат достигается в изобретении за счет выбора состава исходной шихты, соотношения компонентов в ней и выбора условий термообработки, реализация которых позволяет по данным петрографического, рентгенофазового, ИК-спектрального и электронно-микроскопического анализов получить тонкозернистую однофазную реакционно-спеченную керамику из титаната алюминия, выход которой по сравнению с прототипом увеличен в 1,5-2,0 раза при одинаковых условиях обжига.

П р и м е р 1. Смешивали 100 г нитрида алюминия (AlN, Ч, ТУ 6-09-110-75) и 100 г диоксида титана (TiO₂, ОСЧ, ТУ 6-09-3811-79) и подвергали помолу на планетарной мельнице до получения шихты состава, мас. AlN 50 и TiO₂ 50. Шихту подвергали предварительному окислению на воздухе при 770 К в течение 1 ч, что приводило к образованию 8% оксида алюминия в зернах нитрида алюминия. Заготовки формовали путем прессования при 250 МПа и обжигали их при 1770 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений их массы и объема. После охлаждения получали 224 г спеченной керамики из титаната алюминия, выход которой составил 112%
П р и м е р 2. Смешивали 104 г порошка нитрида алюминия (AlN, СВС, ТУ 88-20-40-82) и 96 г порошка диоксида титана (TiO₂, ОСЧ, ТУ 6-09-3811-79) и путем совместного помола готовили шихту, содержащую, мас. AlN 52 и TiO₂ 48. В полученную шихту вводили 6 г дистиллированной воды и при давлении 300 МПа прессовали заготовки, которые подвергали предварительному окислению на воздухе при 1470 К в течение 4 ч. При этом зерна нитрида алюминия окислялись до образования в них 95 мас. оксида алюминия. Обжиг осуществляли при 1870 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений их массы и объема. После охлаждения получали 226 г керамики из титаната алюминия (выход 113%).

Анализ полученных результатов и данных, представленных в таблице, показывает, что поставленная в изобретении задача решена получена тонкозернистая однофазная керамика из титаната алюминия при повышенном выходе последнего. Керамика характеризуется пониженным размером зерен и повышенной механической прочностью при пониженных значениях величины термического коэффициента линейного расширения в широком интервале температур.

Использование: при получении керамического материала из титаната алюминия, в металлургии, химии, машиностроении, энергетике для изготовления изделий разнообразного назначения. Сущность изобретения: способ получения керамики из титаната алюминия включает смешение порошков диоксида титана и нитрида алюминия, взятых в соотношении, мас. нитрид алюминия 50 52, диоксид титана 48 50, их совместный помол, формование заготовок и их обжиг в кислородсодержащей атмосфере до прекращения изменений массы и объема этих заготовок. При этом до или после формования заготовок осуществляют воздействие кислородсодержащей атмосферой на зерна нитрида алюминия до образования оксида алюминия в количестве не более 95 мас. После охлаждения получают реакционно-спеченную однофазную керамику из титаната алюминия, выход которого повышен до 112 113% Эта керамика имеет тонкозернистую структуру и обнаруживает повышенную прочность при пониженных значениях величины термического коэффициента линейного расширения. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИКИ ИЗ ТИТАНАТА АЛЮМИНИЯ (TONALPOX T) путем смешения порошков диоксида титана и алюминийсодержащего компонента, их совместного помола, формования заготовок и последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, отличающийся тем, что в качестве алюминийсодержащего компонента используют нитрид алюминия при следующем соотношении компонентов, мас.

Диоксид титана 48 50
Нитрид алюминия 50 52
причем до или после формования заготовок осуществляют воздействие кислородсодержащей атмосферой на зерна нитрида алюминия до образования оксида алюминия в количестве не более 95 мас. а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы и объема заготовок.