СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРУНДОТИАЛИТОВОЙ КЕРАМИКИ (OXTINALOX - CT) Российский патент 1995 года по МПК C04B35/111 C04B35/478 

Изобретение относится к способам получения поликристаллических керамических материалов на основе двойных оксидов и может быть использовано в металлургии, химии, машиностроении, энергетике и т.п.

Известен способ получения керамики на основе титаната алюминия (тиалита) путем прессования при давлении 100 МПа заготовок из шихты состава, мас. Al₂O₃ 40 60; TiO₂ 35 45 и смесь оксидов Mg, Si, Fe и La 3 8 и их последующего обжига на воздухе при 1640 К в течение 4 ч [1]
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения тиалитсодержащей керамики путем приготовления шихты состава, мас. диоксид титана TiO₂ 15 35, оксид алюминия Al₂O₃ 60 75 и диоксид кремния SiO₂ 1 16, формовочной массы и заготовок, которые обжигали при 1670 1930 К на воздухе в течение 6 ч [2]
Получали тиалитсодержащую керамику с крупнокристаллической структурой, высоким значением величины общей пористости и неконтролируемыми размерами пор, средняя величина которых составляла 12 мкм и более.

Основной задачей изобретения является получение путем реакционного спекания тонкозернистой тиалитсодержащей керамики корундотиалитового состава, размеры зерен которой сопоставимы с размерами пор.

Это достигается тем, что в способе получения корундотиалитовой керамики путем приготовления шихты из порошков диоксида титана и алюминийсодержащего компонента, совместного помола, формования заготовок и последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, согласно изобретению в качестве алюминийсодержащего компонента используют нитрид алюминия, причем шихта дополнительно содержит нитрит титана при следующих количественных соотношениях, мас. Нитрид алюминия 74,1 93,9 Диоксид титана 0,1 25,8 Нитрид титана 0,1 21,3 а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы заготовок.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что смешивают порошки нитрида и диоксида титана и нитрида алюминия и путем совместного помола готовят шихту, в которую вводят временную технологическую связку в количестве 1 5 мас. (сверх 100%), и гранулированием получают пресс-порошок, из которого формуют заготовки путем прессования при 100-300 МПа.

Высушенные заготовки обжигают при 1570 1970 К в кислородсодержащей атмосфере при парциальном давлении кислорода не менее 10 Па (10^-4 атм и более) до прекращения изменений массы этих заготовок.

В ходе обжига заготовок в газовую фазу выделяется только азот, безвредный для человека и окружающей среды, что экологически благоприятно.

При выходе за указанные пределы соотношений компонентов или при нарушении других условий не удается получить реакционно-спеченную керамику корундотиалитового состава с тонкозернистой структурой, размеры зерен которой сопоставимы с размерами пор.

Таким образом, технический результат достигается в изобретении за счет выбора состава исходной шихты, соотношения компонентов в ней и выбора условий термообработки, реализация которых позволяет по данным ПФА, петрографического, ИК-спектрального и электронно-микроскопического анализов получить реакционным спеканием тонкозернистую корундотиалитовую керамику.

П р и м е р 1. Смешивали 187,8 г порошка нитрида алюминия (AlN, Ч, ТУ6-09-110-75), 0,8 г порошка нитрида титана (TiN, CВС, ТУ 84-42-10-86) и 2,4 г порошка диоксида титана (TiO₂, ОСЧ, ТУ 6-09-3811-79) и подвергали помолу на планетарной мельнице. При этом получали шихту, содержащую, мас. AlN 93,9, TiN 4,9 и TiO₂ 1,2, в которую вводили 6 г парафина, и гранулированием приготавливали пресс-порошок. Заготовки формовали путем прессования при 200 МПа и обжигали их при 1770 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получали 249 г реакционно-спеченной керамики корундотиалитового состава.

П р и м е р 2. Смешивали 148,2 г порошка нитрида алюминия (AlN, СВС, ТУ88-20-40-82), 0,2 г порошка нитрида титана (TiN, СВС, ТУ48-42-10-86) и 51,6 г порошка нитрида титана (TiO₂ 60СЧ ТУ6-09-3811-79) и путем совместного помола готовили шихту, содержащую, мас. AlN 74,1, TiN 0,1 и TiO₂ 25,8. В полученную шихту вводили 8 г каучука, гранулированием получали пресс-порошок и при 300 МПа прессовали заготовки. Обжиг заготовок осуществляли при 1870 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений их массы. После охлаждения получали 236 г реационно-спеченной керамики корундотиалитового состава.

П р и м е р 3. Смешивали 157,2 г порошка нитрида алюминия (AlN, Ч, ТУ 6-09-110-75), 42,6 г порошка нитрида титана (TiN, СВС, ТУ 48-10-86) и 0,2 г порошка диоксида титана (TiO₂, ОСЧ, ТУ6-09-3811-79) и подвергали помолу на планетарной мельнице. При этом получали шихту состава, мас. AlN 78,6; TiN 21,3 и TiO 0,1, в которую вводили 6 г каучука, после гранулирования формовали заготовки путем прессования при 250 МПА и обжигали их при температуре 1820 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получали 251 г реакционно-спеченной корундотиалитовой керамики.

Основные свойства полученной керамики представлены в таблице в сравнении с характеристиками керамики по прототипу.

Анализ результатов и данных, представленных в таблице, показывает, что поставленная в изобретении задача решена получена ракционно-спеченная керамика корундотиалитового состава. Керамика характеризуется пониженным размером зерен и пор, а способ ее получения повышенным выходом.

Использование: при получении керамики корундотиалитового состава в металлургии, химии, машиностроении, энергетике, теплотехнике и медицине для изготовления керамических изделий разнообразного назначения. Сущность изобретения: способ получения корундотиалитовой керамики включает смешение порошков нитрида титана, диоксида титана и нитрида алюминия, взятых в соотношении, мас. нитрид алюминия 74,1 - 93,9; диоксид титана 0,1 25,8; нитрид титана 0,1 21,3, их совместный помол, формирование заготовок и обжиг в кислородсодержащей атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получают реакционно-спеченную керамику корундотиалитового состава. Керамика имеет тонкозернистую структуру, размеры зерен которой сопоставимы с размерами пор, а способ ее получения характеризуется повышенным выходом. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРУНДОТИАЛИТОВОЙ КЕРАМИКИ (OXTINALOX CT) путем приготовления шихты из порошков диоксида титана и алюминийсодержащего компонента, формования заготовок и последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, отличающийся тем, что в качестве алюминийсодержащего компонента используют нитрид алюминия, а в шихту дополнительно вводят нитрид титана при следующем соотношении компонентов, мас.

Диоксид титана 0,1-25,8
Нитрид алюминия 74,1-93,9
Нитрид титана 0,1-21,3
а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы заготовок.