СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ИЗ ТИТАНАТА АЛЮМИНИЯ (OXTALNOX - T) Российский патент 1995 года по МПК C04B35/478 

Изобретение относится к способам получения поликристаллических керамических материалов на основе двойных оксидов и может быть использовано в металлургии, химии, машиностроении, энергетике, теплотехнике и медицине.

Известен способ получения однофазной керамики из титаната алюминия путем прессования заготовок из порошка титаната алюминия при давлении 69 МПа и последующего обжига на воздухе при 1623-1923 К в течение до 3 ч [1]
При этом получают керамику с крупнокристаллической структурой. Например, после обжига при 1723 К в течение 1 ч керамика имеет размер зерен 13-14 мкм.

Керамику с меньшим размером зерен можно получить по двухстадийной технологии путем предварительного синтеза порошка титаната алюминия при 1270-1670 К в течение 3 ч из твердых растворов гидроксидов алюминия и титана, полученных их совместным осаждением, с его последующим измельчением, введением связки, прессованием заготовок при 100 МПа и обжигом на воздухе при 1670-1970 К в течение 3 ч [2]
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения керамики из титаната алюминия по одностадийной технологии путем приготовления смеси порошков рутила (TiO₂) и оксида алюминия ( α-Al₂O₃) в процессе их совместного мокрого помола в шаровой мельнице с последующей сушкой суспензии, приготовлением заготовок путем одноосного прессования при 250 МПа и их обжигом при 1575-1635 К в токе кислорода при давлении 0,1 МПа в течение до 100 ч [3]
Однако в рамках этого способа 92%-ный выход титаната алюминия удается достичь при 1635 К только за 100 ч выдержки, а полученная керамика имеет зерна с размером 20-40 мкм.

Основной задачей предлагаемого изобретения является получение по одностадийной технологии реакционно-спеченной однофазной керамики из титаната алюминия, размеры зерен которой не превышают 5-10 мкм.

Это достигается тем, что в способе получения керамического материала из титаната алюминия путем приготовления шихты из порошков диоксида титана и оксида алюминия, формования заготовок, их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, согласно изобретению шихта дополнительно содержит нитрид алюминия и нитрид титана при следующих количественных соотношениях, мас. Нитрид алюминия 0,1-58,0 Нитрид титана 0,1-43,0 Диоксид титана 0,1-49,0 Оксид алюминия 0,1-63,0 а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы заготовок.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что смешивают порошки нитрида и диоксида титана, нитрида и оксида алюминия и путем совместного помола готовят шихту, в которую вводят временную технологическую связку, и путем гранулирования получают формовочную массу, из которой формуют заготовки. Высушенные заготовки обжигают при 1570-1970 К в кислородсодержащей атмосфере при парциальном давлении кислорода не менее 10 ПА (10^-4 атм и более) до прекращения изменений массы заготовок.

При этом в ходе окислительного обжига в газовую фазу выделяется только азот, безвредный для человека и окружающей среды, что с экологической точки зрения благоприятно.

При выходе за указанные пределы количественных соотношений компонентов или при нарушении других условий осуществления предлагаемого способа не удается получить путем реакционного спекания тонкозернистый однофазный керамический материал из титаната алюминия.

Таким образом, технический результат достигается в изобретении за счет выбора состава исходной шихты, соотношения компонентов в ней и выбора условий термообработки, реализация которых позволяет по данным петрографического, рентгенофазового, ИК-спектрального и электронно-микроскопического анализов получить тонкозернистый однофазный спеченный керамический материал из титаната алюминия, основные свойства которого, представленные в таблице, превосходят характеристики керамики по прототипу.

П р и м е р 1. Смешивали 116,0 г порошка нитрида алюминия (AlN, Ч, ТУ 6-09-110-75), 83,6 г порошка нитрида титана (TiN, марка А, ТУ 48-42-10-86), 0,2 г диоксида титана (TiO₂, ЧДА, ТУ 6-09-2166-77) и 0,2 г оксида алюминия (Al₂O₃, ЧДА, ТУ 6-09-426-75), подвергали помолу на планетарной мельнице до достижения величины удельной поверхности 14,5 м²/г. При этом получали шихту, содержащую, мас. нитрид алюминия 58,0; нитрид титана 41,8; диоксид титана 0,1 и оксид алюминия 0,1, в которую вводили 8 г парафина, и гранулированием получали пресс-порошок. Заготовки формовали путем прессования при 200 МПа и обжигали их при 1770 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получали 253 г спеченного керамического материала из титаната алюминия.

П р и м е р 2. Смешивали 113,6 г порошка нитрида алюминия (AlN, СВС, ТУ 48-5674261-5Ц-89), 86,0 г нитрида титана (TiN, СВС, ТУ 48-42-10, 86), 0,2 г диоксида титана (TiO₂, ЧДА, ТУ 6-09-2166-77) и 0,2 г оксида алюминия (Al₂O₃, ЧДА, ТУ 6-09-426-75) и путем совместного помола готовили шихту, содержащую, мас. нитрид алюминия 56,8; нитрид титана 43,0; диоксид титана 0,1 и оксид алюминия 0,1. В полученную шихту вводили 8 г каучука и гранулированием получали пресс-порошок, из которого при 300 МПа прессовали заготовки. Обжиг отформованных заготовок осуществляли при 1670 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений их массы и получали 252 г керамического материала, выход которого составил 126%
П р и м е р 3. Смешивали 101,6 г порошка нитрида алюминия (AlN, Ч, ТУ 6-09-110-75), 0,2 г порошка нитрида титана (TiN, СВС, ТУ 48-42-10-86), 98,0 г диоксида титана (TiO₂, ЧДА, Т2 6-09-2166-77) и 0,2 г оксида алюминия (Al₂O₃, ЧДА, ТУ 6-09-426-75) и подвергали помолу на планетарной мельнице. При этом получали шихту, содержащую, мас. нитрид алюминия 50,8; нитрид титана 0,1; диоксид титана 49,0 и оксид алюминия 0,1, в которую вводили 6 г парафина, и гранулированием получали пресс-порошок. Заготовки формовали путем прессования при 300 МПа и обжигали их при 1720 К воздушной атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок и получали 225 г спеченного керамического материала, выход которого составил 112,5%
П р и м е р 4. Смешивали 0,2 г нитрида алюминия (AlN, Ч, 6-09-110-75), 73,6 г нитрида титана (TiN, СВС, ТУ 48-42-10-86), 0,2 г диоксида титана (TiO₂, ЧДА, ТУ 6-09-2166-77) и 126,0 г оксида алюминия (Al₂O₃, ЧДА, ТУ 6-09-426-75), подвергали помолу на планетарной мельнице и получали шихту, содержащую, мас. нитрид алюминия 0,1; нитрид титана 36,8; диоксид титана 0,1 и оксид алюминия 63,0, в которую вводили 8 г парафина, и гранулированием получали пресс-порошок. Заготовки формовали путем прессования при 200 МПа и обжигали их при 1770 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок и получали 221 г спеченного керамического материала, выход которого составил 110,5%
При реализации предлагаемого способа удается не только повысить выход керамического материала, но и улучшить его механические и дилатометрические характеристики.

Основные свойства полученного материала, представленные в таблице, в сравнении с характеристиками керамики по прототипу, показывают, что поставленная в изобретении задача решена получен реакционно-спеченный керамический материал с улучшенными характеристиками и свойствами.

Использование: при получении керамического материала из титаната алюминия в металлургии, химии, машиностроении, энергетике или теплотехнике для изготовления изделий разнообразного назначения. Сущность изобретения: способ получения керамического материала из титаната алюминия включает смешение порошков диоксида титана, нитрида титана, нитрида алюминия и оксида алюминия, взятых в соотношении, мас. нитрид алюминия 0,1 58,0; нитрид титана 0,1 43,0; диоксид титана 0,1 49,0; оксид алюминия 0,1 63,0, их совместный помол, формирование заготовок и их обжиг в кислородсодержащей атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получают реакционно-спеченный однофазный керамический материал из титаната алюминия, выход которого повышен до 126% Этот керамический материал имеет тонкозернистую структуру и обнаруживает повышенную прочность при пониженных значениях величины термического коэффициента линейного расширения. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ИЗ ТИТАНАТА АЛЮМИНИЯ (OXTALNOX
T) путем приготовления шихты из порошков диоксида титана и оксида алюминия, формования заготовок и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, отличающийся тем, что шихта дополнительно содержит нитрид алюминия и нитрид титана при следующем соотношении компонентов, мас.

Диоксид титана 0,1 49,0
Оксид алюминия 0,1 63,0
Нитрид алюминия 0,1 58,0
Нитрид титана 0,1 43,0
а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы заготовок.