СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ALTOTINOX - T ИЗ ТИТАНАТА АЛЮМИНИЯ Российский патент 1996 года по МПК C04B35/478 

Изобретение относится к способам получения поликристаллических керамических материалов на основе двойных оксидов и может быть использовано в металлургии, химии, машиностроении, энергетике, теплотехнике и медицине.

Известен способ получения однофазной керамики из титаната алюминия путем прессования заготовок из порошка титаната алюминия при давлении 69 МПа и последующего обжига на воздуха при 1623-1923 К в течение 1-3 ч [1]
При этом получают керамику с крупнокристаллической структурой, например после обжига при 1723 К в течение 1 ч керамика имеет размер зерен 13-14 мкм.

Керамику с меньшим размером зерен можно получить по двухстадийной технологии путем предварительного синтеза порошка титаната алюминия при 1270-1670 К в течение 3 ч из твердых растворов гидрооксидов алюминия и титана, полученных их совместным осаждением, с его последующим измельчением, введением связки, прессованием заготовок при 100 МПа и обжигом на воздухе при 1670-1970 К в течение 3 ч [2]
Наиболее близким по технической сущности к заявленному объекту является способ получения керамики из титаната алюминия по одностадийной технологии путем приготовления смеси порошков рутила (TiO₂) и оксида алюминия (α- Al₂O₃) в процессе их совместного мокрого помола в шаровой мельнице с последующей сушкой суспензии, приготовлением заготовок путем одноосного прессования при 250 МПа и их обжигом при температуре 1575-1635 К в токе кислорода при давлении 0,1 МПа в течение до 100 ч [3] который выбран нами за прототип.

В рамках этого способа 92%-ный выход титаната алюминия удается достичь при 1635 К только за 100 ч выдержки. При этом полученная керамика имеет зерна размером более 20 мкм. При меньших температурах и выдержках выход титаната алюминия резко снижается, а при больших температурах и выдержках размеры зерен керамики увеличиваются до 40 мкм и более.

Целью изобретения является получение реакционноспеченного однофазного керамического материала из титаната алюминия с повышенной механической прочностью, размеры зерен которого не превышают 5-10 мкм.

Цель достигается тем, что в способе получения керамического материала из титаната алюминия путем приготовления шихты из порошков оксида алюминия и диоксида титана, формования заготовок и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, шихта дополнительно содержит нитрид титана при следующих количественных соотношениях, мас. Оксид алюминия 56,0-63,9 Диоксид титана 0,1-43,9 Нитрид титана 0,1-37,9, а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы заготовок.

Сущность предложенного способа заключается в том, что смешивают порошки нитрида и диоксида титана и оксида алюминия и путем совместного помола готовят шихту, в которую вводят временную технологическую связку, и гранулированием получают пресс-порошок, из которого формуют заготовки. Высушенные заготовки обжигают при 1570-1970 К в кислородсодержащей атмосфере при парциальном давлении кислорода не менее 10 Па (10^-4 атм и более) до прекращения изменений массы заготовок в ходе окислительного обжига.

При этом в газовую фазу выделяется только азот, безвредный для человека и окружающей среды, что экологически весьма благоприятно.

При выходе за указанные пределы количественных соотношений компонентов или при нарушении других условий осуществления предложенного способа не удается решить основную задачу изобретения получить реакционноспеченный тонкозернистый однофазный керамический материал из титаната алюминия с повышенной механической прочностью путем совмещения процессов синтеза и спекания в одну стадию.

Таким образом технический результат достигается в изобретении за счет выбора состава исходной шихты, соотношения компонентов в ней и выбора условий термообработки, реализация которых позволяет по данным петрографического, рентгенофазового, ИК-спектрального и электронно-микроскопического анализов получить тонкозернистый однофазный реакционноспеченный керамический материал из титаната алюминия, основные свойства которого, представленные ниже в таблице, превосходят характеристики керамики по прототипу.

П р и м е р 1. Смешивали 112,0 г порошка оксида алюминия (Al₂O₃, ЧДА, ТУ 6-09-426-75), 0,2 г порошка нитрида титана (TiN, марка А, ТУ 48-42-10-86) и 87,8 г диоксида титана (TiO₂, ЧДА, ТУ 6-09-2166-77) и подвергали помолу на планетарной мельнице до достижения величины удельной поверхности 7,5 м²/г. При этом получали шихту, содержащую, мас. 56,0 оксида алюминия; 0,1 нитрида титана и 43,9 диоксида титана, в которую вводили 6 г парафина, и гранулированием получали пресс-порошок. Заготовки формовали путем прессования при 200 МПа и обжигали их при 170 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получали образцы реакционноспеченного керамического материала из титаната алюминия, свойства которых приведены в таблице.

П р и м е р 2. Смешивали 127,8 г порошка оксида алюминия (Al₂O₃, ЧДА, ТУ 6-09-426-75), 82,0 г порошка нитрида титана (TiN, СВС, ТУ 48-42-10-86) и 0,2 г порошка диоксида титана (TiO₂, ЧДА, ТУ 6-09-2166-77) и путем совместного помола готовили шихту, содержащую, мас. 63,9 оксида алюминия; 36,0 нитрида титана и 0,1 диоксида титана. В полученную шихту вводили 6 г каучука и гранулированием получали пресс-порошок, из которого при 300 МПа прессовали заготовки. Обжиг отформованных заготовок осуществляли при 1770 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений их массы. После завершения охлаждения получали 221 г керамического материала из титаната алюминия, выход которого составил 110,5%
П р и м е р 3. Смешивали 124,0 г порошка оксида алюминия (Al₂O₃, ЧДА, ТУ 6-09-426-75), 75,8 г порошка нитрида титана (TiN, СВС, ТУ 48-42-10-86) и 0,2 г диоксида титана (TiO₂, ЧДА, ТУ 6-09-2166-77) и подвергали помолу на планетарной мельнице до достижения величины удельной поверхности 11,5 м²/г. При этом получали шихту, содержащую, мас. 62,0 оксида алюминия; 37,9 нитрида титана и 0,1 диоксида титана, в которую вводили 8 г парафина, и гранулированием получали пресс-порошок. Заготовки формовали путем прессования при 200 МПа и обжигали их при 1820 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получали 222 г спеченного керамического материала из титаната алюминия, выход которого составил 111%
Основные свойства и характеристики полученного керамического материала из титаната алюминия (AlTOTINOX), представленные ниже в сравнении с характеристиками керамики по прототипу, показывают, что поставленная в изобретении задача решена: путем реакционного спекания получен однофазный тонкозернистый керамический материал из титаната алюминия с повышенной механической прочностью и другими улучшенными характеристиками и свойствами.

Основные свойства и характеристики керамики из титаната алюминия приведены в таблице.

Использование: технология получения керамического материала из титаната алюминия может быть использована в металлургии, химии, машиностроении, энергетике или теплотехнике для изготовления изделий разнообразного назначения. Сущность изобретения: способ получения керамического материала из титаната алюминия, включающий смешение порошков диоксида титана, нитрида титана и оксида алюминия, взятых в соотношении, мас.%: оксид алюминия 56,0 - 63,9; нитрид титана 0,1 - 37,9; диоксид титана 0,1 - 43,0, их совместный помол, формование заготовок и их обжиг в кислородсодержащей атмосфере до прекращения изменений массы заготовок. После охлаждения получают реакционноспеченный однофазный керамический материал из титаната алюминия. Этот керамический материал имеет тонкозернистую структуру и обнаруживает повышенную механическую прочность при пониженных значениях величины термического коэффициента линейного расширения. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ALTOTINOX - T ИЗ ТИТАНАТА АЛЮМИНИЯ путем приготовления шихты из порошков оксида алюминия и диоксида титана, формования заготовок и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, отличающийся тем, что шихта дополнительно содержит нитрид титана при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Оксид алюминия - 56,0 - 63,9
Диоксид титана - 0,1 - 43,9
Нитрид титана - 0,1 - 37,9
а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы заготовок.