СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ИЗ ТИТАНАТА АЛЮМИНИЯ (ALTONALOX - T) Российский патент 1995 года по МПК C04B35/478 

Изобретение относится к способам получения поликристаллических керамических материалов на основе двойных оксидов и может быть использовано в металлургии, химии, машиностроении, энергетике, теплотехнике и т.п.

Известен способ получения однофазной керамики из титаната алюминия путем прессования заготовок из порошка титаната алюминия при давлении 69 МПа и последующего обжига на воздухе при 1623-1923 К в течение 1-3 ч [1] При этом получают керамику с крупнокристаллической структурой. Например, после обжига при 1723 К в течение 1 ч керамика имеет размер зерен 13-14 мкм.

Керамику с меньшим размером зерен можно получить по двухстадийной технологии путем предварительного синтеза порошка титаната алюминия при 1270-1670 К в течение 3 ч из твердых растворов гидроксидов алюминия и титана, полученных их совместным осаждением, с его последующим измельчением, введением связки, прессованием заготовок при 100 МПа и обжигом на воздухе при 1670-1970 К в течение до 3 ч [2]
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения однофазной керамики из титаната алюминия по одностадийной технологии путем приготовления эквимолярной смеси порошков рутила (TiO₂) и оксида алюминия ( α-Al₂O₃) в процессе их совместного мокрого помола в шаровой мельнице с последующей сушкой суспензии, приготовлением заготовок путем одноосного прессования при 250 МПа и их обжигом при температуре 1575-1635 К в токе кислорода при давлении 0,1 МПа в течение до 100 ч [3]
Однако в рамках этого способа 92%-ный выход титаната алюминия удается достичь при 1635 К только за 100 ч выдержки, а полученная керамика имеет зерна с размером более 20 мкм. При меньших температурах и выдержках выход титаната алюминия резко снижается, а при больших температурах и выдержках размеры зерен керамики увеличиваются до 40 мкм и более.

Основной задачей изобретения является получение реакционно-спеченного однофазного керамического материала из титаната алюминия, размеры зерен которого не превышают 5-10 мкм.

Это достигается тем, что в способе получения керамического материала из титаната алюминия путем приготовления шихты из порошков диоксида титана и оксида алюминия, формования заготовок и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, согласно изобретению шихта дополнительно содержит нитрид алюминия при следующих количественных соотношениях, мас. Нитрид алюминия 0,1-51,9 Диоксид титана 44,0-49,9 Оксид алюминия 0,1-55,9 а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы заготовок.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что смешивают порошки диоксида титана, оксида и нитрида алюминия и путем помола готовят шихту, в которую вводят временную технологическую связку, и гранулированием получают пресс-порошок, из которого формуют заготовки. Высушенные до постоянных значений массы заготовки обжигают при 1570-1970 К в кислородсодержащей атмосфере при парциальном давлении кислорода не менее 10 Па (10^-4 атм и более) до прекращения изменений массы обжигаемых заготовок.

При этом в ходе обжига в газовую фазу выделяется только азот, безвредный для человека и окружающей среды, что экологически благоприятно.

При выходе за указанные пределы количественных соотношений компонентов или при нарушении других условий осуществления предлагаемого способа не удается получить реакционно-спеченный тонкозернистый однофазный керамический материал из титаната алюминия с повышенной механической прочностью по одностадийной технологии.

Таким образом, технический результат достигается в изобретении за счет выбора состава исходной шихты, соотношения компонентов в ней и выбора условий термообработки, реализация которых позволяет по данным петрографического, рентгенофазового, ИК-спектрального и электронно-микроскопического анализов получить тонкозернистый однофазный реакционно-спеченный керамический материал из титаната алюминия, основные свойства которого, представленные в таблице, превосходят характеристики керамики по прототипу.

П р и м е р 1. Смешивали 0,2 г порошка нитрида алюминия (AlN, Ч, Т2 6-09-110-75), 88,0 г порошка диоксида титана (TiO₂, ЧДА, ТУ 6-09-2166-77) и 111,8 г оксида алюминия (Al₂O₃, ЧДА, ТУ 6-09-426-76) и подвергали помолу на планетарной мельнице до достижения величины удельной поверхности 9,5 м²/г. При этом получали шихту, содержащую, мас. нитрид алюминия 0,1; диоксид титана 44,0 и оксид алюминия 55,9, в которую вводили 4 г парафина и гранулированием получали пресс-порошок. Заготовки формовали путем прессования при 300 МПа и обжигали их при 1720 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получали образцы спеченного керамического материала из титаната алюминия, свойства которых представлены в таблице.

П р и м е р 2. Смешивали 100,0 г порошка нитрида алюминия (AlN, СВС, ТУ 48-5674261-5Ц-89), 99,8 г порошка диоксида титана (TiO₂, ЧДА, ТУ 6-09-2166-77) и 0,2 г порошка оксида алюминия (Al₂O₃, ЧДА, ТУ 6-09-426-75) и путем совместного помола готовили шихту, содержащую, мас. нитрид алюминия 50,0; диоксид титана 49,9 и оксид алюминия 0,1. В полученную шихту вводили 6 г каучука и гранулированием получали пресс-порошок, из которого при 200 МПа прессовали заготовки. Обжиг отформованных заготовок осуществляли при 1770 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений их массы. После завершения охлаждения получали 224 г керамического материала из титаната алюминия, выход которого составил 112%
П р и м е р 3. Смешивали 103,8 г порошка нитрида алюминия (AlN, Ч, Т2 6-09-110-75), 96,0 г порошка диоксида титана (TiO₂, ОСЧ, ТУ 6-09-3811-79) и 0,2 г оксида алюминия (Al₂O₃, ЧДА, ТУ 6-09-426-75) и подвергали помолу на планетарной мельнице до достижения величины удельной поверхности 11,5 м²/г. При этом получали шихту, содержащую, мас. нитрид алюминия 51,9; диоксид титана 48,0 и оксид алюминия 0,1, в которую вводили 6 г каучука, и гранулированием получали пресс-порошок. Заготовки формовали путем прессования при 300 МПа и обжигали их при 1820 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получали 225 г спеченного керамического материала из титаната алюминия, выход которого составил 112,5%
Основные свойства и характеристики полученного по примерам 1-3 керамического материала из титаната алюминия, представленные ниже в сравнении с характеристиками керамики по прототипу, показывают, что поставленная в изобретении задача решена получен реакционно-спеченный однофазный тонкозернистый керамический материал из титаната алюминия с пониженными значениями величины ТКЛР при повышенных значениях предела механической прочности.

Использование: при получении керамического материала из титаната алюминия в металлургии, химии, машиностроении, энергетике или теплотехнике для изготовления изделий разнообразного назначения. Сущность изобретения: способ получения керамического материала из титаната алюминия включает смешение порошков нитрида и оксида алюминия и диоксида титана, взятых в соотношении, мас. нитрид алюминия 0,1 - 51,9; диоксид титана 44,0 49,9; оксид алюминия 0,1 55,9, их совместный помол, формование заготовок и их обжиг в кислородсодержащей атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получают реакционно-спеченный однофазный керамический материал из титаната алюминия. Этот материал имеет тонкозернистую структуру и обнаруживает повышенную механическую прочность при пониженных значениях величины термического коэффициента линейного расширения. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ИЗ ТИТАНАТА АЛЮМИНИЯ (ALTONALOX T) путем приготовления шихты из порошков диоксида титана и оксида алюминия, формование заготовок и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, отличающийся тем, что шихта дополнительно содержит нитрид алюминия при следующем соотношении компонентов, мас.

Диоксид титана 44,0 49,9
Оксид алюминия 0,1 55,9
Нитрид алюминия 0,1 51,9
а обжиг осуществляют до прекращения изменений массы заготовок.