СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА БАРИЯ Российский патент 1995 года по МПК C01G23/00 

Изобретение относится к производству титанатов металлов, используемых при получении композиций для конденсаторов и других изделий радиоэлектронной промышленности.

Известны способы получения титаната бария взаимодействием чистого алкоксида титана с соединениями бария в органических растворителях или без растворителя с последующим гидролизом полученной смеси, фильтрацией, промывкой и сушкой [1 и 2]
Недостатком указанных способов является использование безводных растворителей, требующих тщательного осушения, а также чистого алкоксида титана, что значительно удорожает целевой продукт из-за сложности очистки алкоксидов титана, в частности тетрабутоксититана.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения титаната бария взаимодействием чистого алкоксида титана с водным раствором гидроксида бария при 80-85^оС с последующим нагреванием раствора при 93^оС в течение 6-12 ч, фильтрацией, промывкой водой и сушкой при 80-100^оС полученного продукта [3]
Данный способ позволяет получать целевой продукт с количественным выходом (в расчете на алкоксид титана).

Недостатком способа является использование чистого алкоксида титана, что значительно удорожает процесс в связи с высокой стоимостью алкоголята титана, в частности тетрабутоксититана. Тетрабутоксититан, полученный общепринятым способом из хлорида титана, является очень дорогим в связи со сложностью его выделения из технологических растворов в чистом виде.

Технический результат изобретения снижение себестоимости целевого продукта за счет исключения его потерь.

Цель достигается тем, что в качестве исходного сырья используют технологический раствор тетрабутоксититана, полученный электрохимическим способом. Указанный раствор, состоящий из бутилового спирта, тетрабутоксититана и хлорида лития, смешивают при 80-85^оС с водным раствором гидроксида бария, взятым с избытком по отношению к титану, выдерживают смесь при 80-90^оС несколько часов, после чего раствор отделяют от осадка декантацией, а последний трижды промывают водой при 20-25^оС. Отделенный осадок высушивают в вакууме (10-20 мм рт.ст.) при 90-100^оС. При этом получают титана бария с соотношением Ti: Ba 1:1. Cодержание иона хлора в продукте менее 0,05% Выход целевого продукта в расчете на тетрабутоксититан количественный.

П р и м е р. К нагретому до 80-85^оС раствору 12 г (0,0700 моль) гидроксида бария в 88 г воды, помещенному в реактор, предварительно продутый аргоном, приливают при энергичном перемешивании 126,44 г подогретого до 80^оС технологического раствора тетрабутоксититана, состоящего из 101,4 г бутилового спирта, 21,50 г (0,0631 моль) тетрабутоксититана и 3,54 г (0,0834 моль) хлорида лития. После прибавления технологического раствора смесь перемешивают 2 ч при 85-90^оС, затем охлаждают до комнатной температуры и отстаивают в течение 1 ч. Из охлажденной массы декантируют жидкость, а оставшуюся пасту трижды промывают декарбонизированной водой из расчета 4 мл на 1 г пасты. Продукт сушат в вакууме (Рост. 10-20 мм рт.ст.) при 90-100^оС. Получают 15,18 г титаната бария с мольным соотношением бария к титану равным единице и с содержанием влаги около 3% Содержание хлор-иона составляет менее 0,05% Выход количественный.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать чистый титанат бария из технологических растворов электрохимического производства тетрабутоксититаната, что расширяет сырьевую базу и снижает себестоимость целевого продукта.

Использование: при получении композиций для конденсаторов и других изделий радиоэлектронной промышленности на основе титаната бария. Сущность способа: раствор тетрабутоксититана, полученный электролизом, содержит тетрабутоксититан, бутиловый спирт и хлорид лития. Раствор смешивают с водным раствором гидроксида бария. Температура 80 85°С. Смесь выдерживают несколько часов. Отделяют осадок. Высушивают при 90 - 100°С. Титанат бария имеет соотношение Ti Ba 1 1. Содержание иона хлора менее 0,05% Выход количественный.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА БАРИЯ, включающий взаимодействие раствора тетрабутоксититана с водным раствором гидроксида бария с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве раствора тетрабутоксититана используют раствор, полученный при электрохимическом получении тетрабутоксититана, содержащий дополнительно бутиловый спирт и хлорид лития.