СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИТИЧЕСКОЙ СТЕПЕНИ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ В ЛИСТОВЫХ ПОЛУФАБРИКАТАХ Российский патент 2004 года по МПК G01N23/20 G01B15/06 

Предлагаемое изобретение относится к рентгеноструктурному анализу поликристаллов, в частности к определению одной из важных характеристик первичной рекристаллизации - критической степени пластической деформации рентгеноструктурным методом.

Известен способ металлографического определения критической степени ε_к пластической деформации, состоящий в холодной прокатке сплавов при обжатиях ε в широком диапазоне, рекристаллизационном отжиге листовых объектов, химическом травлении и нахождении искомой величины по зависимости размера рекристаллизованного зерна от степени обжатия (Колеров O.K., Логвинов А.П. Измерительная техника. 1998. № 12, с.32-33). Недостаток известного способа состоит в том, что он является разрушающим в отношении поверхности объекта, поэтому он не обладает достаточно высокой точностью.

Известен также способ, включающий обработку давлением при деформациях (0,5...5,0)ε_к, изохронный отжиг при температуре не ниже температуры завершения первичной рекристаллизации в сплаве, рентгенографирование с фоторегистрацией дифракционной картины, анализ рентгенограмм и определение искомой величины по минимуму зависимости числа точечных рефлексов на интерференционных линиях от степени ε деформации (Колеров O.K. и др. Способ рентгеноструктурного исследования первичной рекристаллизации. Пат. РФ № 2049990. 1995. БИ № 34 МПК G 01 N 23/20. Опуб. 10.12.95).

Однако и этот способ не обеспечивает достаточной точности из-за неоднородности распределения величины ε_к по толщине анализируемого слоя и невозможности достижения идентичных условий проявления рентгеновской пленки и экспозиции различных объектов.

Наиболее близким к предложению по общей совокупности признаков является способ, изложенный в пат. РФ № 2133027, 1999, БИ № 19, МПК G 01 N 23/20, 23/207, 3/28, опубл. 10.07.99. Он состоит в холодной прокатке ГЦК-сплавов при обжатиях от 0,5ε до ε>>5ε_к, изохронном отжиге при температуре не ниже температуры завершения первичной рекристаллизации в сплаве, рентгенографировании отожженных образцов полуфабриката и эталонного образца на дифрактометре, причем в качестве эталона используют порошковый объект, изготовленный из испытуемого сплава с контролируемым размером частиц, анализе дифрактограмм и определении величины ε_к по зависимости

lg(I₂₀₀/I₂₂₀)=f(ε),

где I₂₀₀ - максимальная интенсивность интерференционной линии (200) в положении текстурного максимума,

I₂₂₀ - максимальная интенсивность линии (220).

Хотя этот способ обладает большей точностью определения искомой величины по сравнению с фоторегистрацией, тем не менее его точность зависит от толщины листового полуфабриката, т.е. от различного уровня анизотропии листа.

В предложении решается задача повышения точности определения критической степени ε_к пластической деформации.

Достигается это благодаря тому, что в способе определения критической степени пластической деформации в листовых полуфабрикатах из ГЦК-сплавов, содержащем холодную прокатку при закритических обжатиях ε>>5ε_к, изохронный отжиг при температуре не ниже температуры завершения первичной рекристаллизации в сплаве, рентгенографировании отожженных образцов полуфабриката и эталонного образца на дифрактометре, причем в качестве эталона используют порошковый объект, изготовленный из испытуемого сплава с контролируемым размером частиц, анализ дифрактограмм и определение величины ε_к по зависимости lg(I₂₀₀/I₂₂₀)=f(ε),

где I₂₀₀ - максимальная интенсивность интерференционной линии (200) в положении текстурного максимума,

I₂₂₀ - максимальная интенсивность линии (220),

согласно предложению уровень соотношения интенсивностей интерференционных линий в докритической части зависимости

lg(I₂₀₀/I₂₂₀)=f(ε) определяют по результатам рентгенографирования эталонного образца.

Этот признак необходим и достаточен для решения поставленной задачи.

Сущность предложения поясняется чертежом, на котором приведена зависимость lg(I₂₀₀/I₂₂₀)=f(ε). На ней показаны также три уровня логарифма соотношения интенсивностей в докритической части зависимости: δ₁ - для листа толщиной 3 мм, δ₂ - 6 мм и уровень для эталона. Величину ε_к определяют по точке перегиба между докритической и закритической частями зависимости (точное ее значение показано стрелкой).

На чертеже показана зависимость lg(I₂₀₀/I₂₂₀)=f(ε).

Как видно из чертежа, уровень логарифма соотношения интенсивностей линий в докритической части зависит от анизотропии листа, которая формируется уже в ходе кристаллизации слитка. Так, в листе толщиной 3 мм степень анизотропии выше, чем у листа 6 мм. Чтобы фактор анизотропии не сказывался на точности нахождения величины ε_к, соотношение интенсивностей в докритической части определяют по результатам рентгенографирования эталонного образца, т.е. объекта, в котором анизотропия отсутствует, чем и обеспечивается решение поставленной задачи. В качестве такового используют объект из порошка, приготовленного (например - напиленного и отожженного) из испытуемого сплава, с размером d частиц, определяемым по формуле:

d≤{[sin(ϕ+ω/2)]/μ}ln(1-G)^-1,

где ϕ - угол полного внешнего отражения рентгеновских лучей;

ω - горизонтальная расходимость первичного пучка;

μ - коэффициент линейного ослабления рентгеновских лучей в сплаве;

G - соотношение интенсивностей дифрагированного и прямого пучков.

В способе-прототипе порошковый эталон использовали для правильного выбора интерференционных линий, по соотношению интенсивностей в которых строят определяющую величину ε_к зависимость. Уровень соотношения интенсивностей выбранных линий в докритической части определяли по результатам рентгенографирования испытуемого объекта, т.е. листа определенной толщины с остаточной анизотропией, что снижало точность нахождения искомой величины.

Таким образом, отличительный признак предложения обладает и свойствами существенной новизны, ибо он обеспечивает решение поставленной задачи и в подобном применении не встречается в известной авторам и заявителю литературе.

В качестве примера можно привести определение величины ε_к в листовом полуфабрикате алюминиевого сплава АДО.

Сплав выплавляли из остатков образцов после механических испытаний. Слитки размерами 50×10×(3...6) прокатывали при комнатной температуре со степенями обжатия от 20 до 80% с шагом варьирования 20%. Затем подвергали их изохронному (в течение часа) отжигу при температуре 290±10°С, которая превышает температуру завершения первичной рекристаллизации в сплаве. Далее образцы рентгенографировали на дифрактометре ДРОН-2. Записывали линии (200) - в положении текстурного максимума - и (220). По результатам рентгенографирования строили закритическую часть зависимости lg(I₂₀₀/I₂₂₀)=f(ε). Уровень соотношения интенсивности линий в докритической части зависимости определяли по результатам рентгенографирования эталонного образца. Размер частиц порошка в нем составлял 0,7...0,9 мкм, что соответствует размеру, определяемому по математической формуле. Величина ε_к, найденная по перегибу зависимости lg(I₂₀₀/I₂₂₀)=f(ε), составила 3,3+0,1%. Это значение лучше всего согласуется с имеющимися по технически чистому алюминию литературными сведениями.

При определении уровня соотношения интенсивности линий в докритической части зависимости Ig(I₂₀₀/I₂₂₀)=f(ε) по^{результатам рентгенографирования исследуемых образцов сплава, отожженных после прокатки с докритическими обжатиями, величина ε_к составила от 3,6 до 4,5% в зависимости от толщины испытуемого листа.}

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить точность определения критической степени пластической деформации в листовых полуфабрикатах из ГЦК-сплавов. Более того, он способствует сокращению трудоемкости исследований благодаря отсутствию необходимости готовить и рентгенографировать объекты с докритической деформацией, а также анализировать и обрабатывать полученные по ним результаты.

Изобретение относится к области рентгеноструктурного анализа. Способ заключается в том, что исследуемые объекты подвергают холодной прокатке при закритических обжатиях. После рекристаллизационного отжига их рентгенографируют вместе с порошковым эталоном. Величину критической степени пластической деформации определяют по перегибу зависимости логарифма соотношения интенсивностей в интерференционных линиях (200) и (220) от степени обжатия. Техническим результатом заявленного изобретения является более высокая точность и меньшая трудоемкость способа. 1 с.п.ф-лы, 1 ил.

Способ определения критической степени пластической деформации ε_к в листовых полуфабрикатах из ГЦК-сплавов, включающий холодную прокатку при закритических обжатиях ε>>5ε_к, изохронный отжиг при температуре не ниже температуры завершения первичной рекристаллизации в сплаве, рентгенографирование отожженных образцов полуфабриката и эталонного образца на дифрактометре, причем в качестве эталона используют порошковый объект, изготовленный из испытуемого сплава с контролируемым размером частиц, анализ дифрактограмм и определение величины ε_к по зависимости lg(I₂₀₀/I₂₂₀)=f(ε), где I₂₀₀ - максимальная интенсивность интерференционной линии (200) в положении текстурного максимума; I₂₂₀ - максимальная интенсивность линии (220), отличающийся тем, что соотношение интенсивностей интерференционных линий в докритической части зависимости lg(I₂₀₀/I₂₂₀)=f(ε) определяют по результатам рентгенографирования эталонного образца.