СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6,8-ТЕТРААЦЕТИЛ-2,4,6,8-ТЕТРААЗАБИЦИКЛО-[3.3.0]ОКТАН-3,7-ДИОНА Российский патент 1995 года по МПК C07D487/04 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,4,6,8-тетраацетил-2,4,6,8-тетраазабицикло[3.3.0]октан -3,7-диона (тетраацетилгликолурила), который находит применение в качестве полупродукта в синтезе взрывчатых веществ [1] мягкого ацетилирующего агента и активатора дезинфицирующих, отбеливающих и моющих средств [2-5]
Известен способ получения 2,4,6,8-тетраацетил-2,4,6,8-тетраазабицикло[3.3.0]ок- тан-3,7-диона, который заключается в том, что 120 г гликолурила в 2 л уксусного ангидрида в присутствии 100 г ацетата натрия нагревают при 140^оС с обратным холодильником в течение 4 ч, затем охлаждают и фильтруют, получают 233 г (88%) тетраацетилгликолурила.

К недостаткам указанного способа относятся высокая длительность процесса и большой расход исходных реагентов.

Целью изобретения является упрощение процесса за счет сокращения времени протекания процесса и уменьшения расхода исходных реагентов.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения 2,4,6,8-тетраацетил-2,4,6,8-тетраазабицикло[3.3.0]октан- -3,7-диона, заключающемся в том, что реакцию гликолурила с уксусным ангидридом осуществляют в присутствии хлорной кислоты при нагревании до саморазогрева и полной гомогенизации с последующим добавлением в реакционную массу ацетата натрия и кипячением смеси в течение 60-65 мин при следующем молярном соотношении гликолурил уксусный ангидрид хлорная кислота ацетат натрия 1:(6-8):(0,04-0,08):0,8-1).

П р и м е р 1. В одногорлую колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 35 г (0,25 моль) гликолурила, заливают 145 мл (153 г. 1,5 моль) уксусного ангидрида и, взбалтывая, 1 мл (0,01-0,02 моль) 56% хлорной кислоты. Смесь нагревают до начала саморазогрева. Через 1-2 мин (после полной гомогенизации) в реакционную массу добавляют 20 г (0,20 моль) ацетата натрия и кипятят 60 мин. Реакционную массу охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают и промывают уксусным ангидридом. Сушат, получают 65,7 г 2,4,6,8-тетраацетил-2,4,6,8-тетраазабицик- ло[3.3.0]октан-3,7-диона (89%).

ММ=310,28, Т.пл 244^оС (244^оС [1]).

Элем.анализ, найдено/вычислено, О 46,96/46,44; Н 4,78/4,56; N 18,08/18,06.

Таблица иллюстрирует влияние молярных соотношений на синтез 2,4,6,8-тетраацетил-2,4,6,8-тетраазабицикло[3,3,0]октан--3,7-диона.

Таким образом, описываемый способ, по сравнению с прототипом, позволяет упростить процесс получения 2,4,6,8-тетраацетил-2,4,6,8-тетраазабицикло[3.3.0] октан-3,7-диона за счет сокращения времени протекания процесса и уменьшения расхода исходных реагентов.

Сущность изобретения: продукт 2,4,6,8-тетраацетил-2,4,6,8-тетраазабицикло [3.3.0] октан-3,7-диона. Реагент 1 гликолурил. Реагент 2 уксусный ангидрид. Условия реакции: в присутствии хлорной кислоты при нагревании до гомогенизации, до начала саморазогрева с последующим добавлением в реакционную массу ацетата натрия и кипячением смеси в течение 60 65 мин при молярном соотношении гликолурил уксусный ангидрид хлорная кислота: ацетат натрия 1 (6 8) (0,04 0,08) (0,8 1). Выход 89% 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6,8-ТЕТРААЦЕТИЛ-2,4,6,8-ТЕТРААЗАБИЦИКЛО-[3 3 0] ОКТАН-3,7-ДИОНА, включающий взаимодействие гликолурила с уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, взаимодействие осуществляют в присутствии хлорной кислоты до гомогенизации смеси, при нагревании до начала саморазогрева с последующим добавлением в реакционную массу ацетата натрия и кипячением смеси в течение 60 65 мин при следующем молярном соотношении гликолурил уксусный ангидрид хлорная кислота ацетат натрия 1 (6 8) (0,04 0,08) (0,8 1,0).