СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДИСПЕРСИЙ ГИДРОФОБНЫХ ЦВЕТООБРАЗУЮЩИХ КОМПОНЕНТ Российский патент 1995 года по МПК G03C7/388 

Описание патента на изобретение RU2050570C1

Изобретение относится к способам изготовления дисперсий гидрофобных цветообразующих компонент и может быть использовано в технологии изготовления цветных кинофотоматериалов в химико-фотографической промышленности.

Известен способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент для цветных кинофотоматериалов путем растворения цветообразующей компоненты (например, производных пиразолона-5 или производных оксинафтойной кислоты) в высококипящем органическом растворителе дибутилфталате, введения в полученный раствор неионогенного поверхностно-активного вещества и диспергирования полученного раствора в водно-желатиновом растворе в присутствии ионогенного поверхностно-активного вещества додецилбензолсульфоната натрия [1]
Недостатком указанного способа является то, что по нему получают грубые дисперсии цветообразующих компонент со средним диаметром частиц 0,2 мкм, что приводит к неудовлетворительным структурно-резкостным свойствам кинофотоматериалов.

Наиболее близким к предложенному является способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент [2] (производных пиразолона-5 или оксинафтойной кислоты) путем растворения компоненты в смеси высококипящих органических растворителей дибутилфталата и трифенилфосфата, введения в полученный раствор неионогенного поверхностно-активного вещества изооктилфеноксиполигликоля и диспергирования полученного раствора в водно-желатиновом растворе в присутствии ионогенного поверхностно-активного вещества додецилбензолсульфоната натрия.

Указанный способ позволяет получать дисперсии цветообразующих компонент со средним диаметром частиц от 0,08 до 0,1 мкм.

Однако дисперсии, полученные указанным способом, являются неудовлетворительно стабильными (сохраняемость при температуре 3-5оС не более 5-7 дней), что затрудняет их практическое использование в изготовлении кинофотоматериалов.

Целью изобретения является повышение устойчивости дисперсий при хранении, снижение плотности вуали, повышение максимальной оптической плотности и светочувствительности в цветных фотобумагах.

Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления дисперсий гидрофобных цветообразующих компонент путем растворения компонент в смеси высококипящих органических растворителей дибутилфталата и трифенилфосфата и диспергирования полученного раствора в водном растворе ионогенного поверхностно-активного вещества, используют смесь высококипящих органических растворителей, дополнительно содержащую трибутилфосфат в массовом отношении, мас. трибутилфосфат 2,0-9,0; дибутилфталат 0,5-4,0; трифенилфосфат 0,3-2,0 и до растворения цветообразующей компоненты в указанной смеси растворителей дополнительно растворяют сополимер общей формулы
CH2--CH2- где x и y массовые части; х 6,6-6,9, y0,4-0,6, с удельной вязкостью 0,5% раствора в ацетоне 0,16-0,40 в количестве 0,5-6,0 мас. от массы смеси высококипящих органических растворителей.

Сополимер указанной формулы является легко доступным, промышленно выпускаемым продуктом и представляет собой мелкогранулированный порошок белого цвета.

Ниже приводятся примеры изготовления дисперсий цветообразующих компонент по способу-прототипу, по предлагаемому способу, а также примеры изготовления цветной фотобумаги на основе дисперсий. При этом в качестве гидрофобных цветообразующих компонент использовались:
голубые цветообразующие компоненты: δ-(2,4-ди-трет-амилфенокси)бутиламид-1-окси-2-нафтойной кислоты (ЗГ-97), -α -(2,4-ди-трет-амилфенокси)пропиламид-1-окси-2,4-дихлор-3- метилбензойной кислоты (С-213);
пурпурные цветообразующие компоненты: 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-[3''-(2''', 4'''-ди-(трет-амилфеноксиацетиламино) бензоиламино пиразолон-5 (3П-24), 1-(2',4',6'-трихлорфенил-3-[2''-хлор-5-октадеценилсукциноил аминофениламино пиразолон-5 (М-651);
Желтые цветообразующие компоненты: 2-хлор-5[γ -(2',4'-ди-трет-амилфенокси)-бутироиламиноанилид-α-4''- метоксикарбонилфенокси пивалоилуксусной кислоты (Н-574), [ γ-(2',4'-ди-трет-амилфеноксипропионамидоанилид-(3-гидантоил)] пивалоилуксусной кислоты (У-488); в качестве поверхностно-активных веществ (смачивателей): додецилбензолсульфонат натрия (СВ-81); диэтиловый эфир-N-γ-децилоксипропил-N-( β-карбоксисульфопропионил)аспарагиновой кислоты (СВ-1147), натриевая соль ди-α -этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты (СВ-102).

П р и м е р 1 (по прототипу).

а). Приготовление раствора цветообразующей компоненты в высококипящем растворителе.

В аппарат из нержавеющей стали емкостью 10 л, снабженный крышкой, мешалкой, термометром, вводным устройством и рубашкой для обогрева, загружают 1,4 кг пурпурной гидрофобной компоненты ЗП-24 и смесь растворителей: 2,5 кг дибутилфталата и 1,25 кг трифенилфосфата. Смесь нагревают 4 ч при температуре 90-100оС до полного растворения компоненты, после чего в полученный раствор вводят 400 мл изооктилфеноксиполигликоля и раствор перемешивают еще 30 мин.

б). Приготовление дисперсий гидрофобных цветообразующих компонент.

В аппарат из нержавеющей стали емкостью 100 л, снабженный рубашкой для охлаждения, донным клапаном и выносным диспергирующим устройством ДГК-4Б, загружают 15,0 л 10%-ного водного раствора желатина, содержащего 3,0 л 4%-ного водного раствора смачивателя СВ-81. Далее в аппарат при перемешивании подают раствор цветообразующей компоненты ЗП-24. Диспергирование проводят в диспергаторе ДГК-4Б при 40-50оС в течение 6 мин в полях с градиентом скорости от 2,6˙105 до 3,4˙106 мм/с мм при периодически меняющихся зазорах между коаксиальными цилиндрами ротора и статора.

Характеристика полученной дисперсии приведена в табл. 1, данные ее устойчивости приведены в табл. 2.

П р и м е р 2 (по прототипу). По технологии примера 1 в качестве цветообразующей компоненты используют голубую гидрофобную компоненту ЗГ-97.

Характеристика дисперсии приведена в табл. 1, данные коллоидной устойчивости при хранении в табл. 2.

П р и м е р ы 3-10. Готовят дисперсию предложенным способом.

а). Приготовление растворов цветообразующих компонент.

В аппарат из нержавеющей стали емкостью 10 л, снабженный крышкой, мешалкой, термометром, вводным устройством и рубашкой для обогрева, загружают расчетные количества смеси растворителей дибутилфталата, трибутилфосфата и трифенилфосфата (соотношения растворителей указаны в табл. 1) и сополимера общей формулы
CH2--CH2-, где х 6,6-6,9; y 0,4-0,6 мас.ч. (количества вводимого сополимера указаны в табл. 1).

Содержимое аппарата нагревают в диапазоне температур 70-80оС в течение 30-90 мин до полного растворения сополимера. В полученный раствор при 40-50оС вводят цветообразующую компоненту (расчетные количества указаны в табл. 1), температуру в аппарате поднимают до 70-90оС и содержимое аппарата перемешивают 30-60 мин до полного растворения компоненты. Полученный раствор фильтруют.

б). Приготовление дисперсий цветообразующих компонент.

В аппарат из нержавеющей стали емкостью 100 л, снабженный рубашкой для охлаждения, донным клапаном и выносным диспергирующим устройством ДГК-4Б, загружают расчетные количества воды и ионогенного поверхностно-активного вещества (смачивателя). Водный раствор смачивателя нагревают до 50-60оС, после чего при перемешивании в него подают раствор цветообразующей компоненты со скоростью 2-3 л/мин, и далее осуществляют диспергирование на диспергаторе ДГК-4Б, как это описано в примере 1. Готовый продукт фильтруют.

Загрузки ингредиентов дисперсий цветообразующих компонент, характеристика дисперсий приведены в табл. 1, данные их коллоидной устойчивости приведены в табл. 2.

Дисперсии, полученные предложенным способом по примерам 3-8, используют при изготовлении цветной фотобумаги "Фотоцвет-11" (ТУ 6-17-1429-87), в которой вместо водно-щелочных растворов гидрофильных цветообразующих компонент в эмульсионные слои сине-, зелено- и красно-чувствительных слоев вводят дисперсии цветообразующих компонент, полученные выше, в количествах от 280 до 670 г на 1 кг эмульсии в зависимости от слоя. При этом, используемые эмульсии имеют характеристики, приведенные в табл. 3.

После полива эмульсий и вспомогательных слоев образцы подвергают химико-фотографической обработке по процессу, предназначенному для фотобумаги "Фотоцвет-11". Образцы фотобумаги, полученные с использованием дисперсий гидрофобных цветообразующих компонент, характеризуются фотографическими показателями, приведенными в табл. 4.

Для сравнения в табл. 4 приведены фотографические показатели серийно выпускаемой фотобумаги "Фотоцвет-11".

Как следует из приведенных примеров (данные табл. 1, 2), предложенный способ позволяет изготавливать дисперсии гидрофобных цветообразующих компонент, характеризующиеся очень высокой стабильностью (более 3 месяцев при температуре 20±2оС) по сравнению с дисперсиями, полученными по способу-прототипу. Кроме того, полученные по способу-прототипу. Кроме того, полученные по заявляемому способу дисперсии с успехом могут быть использованы при изготовлении цветных фотобумаг с улучшенными фотографическими свойствами, а именно более низкими значениями вуали (Dмин.), повышенными значениями максимальной оптической плотности (Dмакс) и повышенной светочувствительностью (S) при сохранении прочих сенситометрических характеристик, что значительно улучшает потребительские свойства цветных фотобумаг.

Как следует из приведенных примеров (3-8, табл. 1-2), коллоидно-устойчивые дисперсии получают только при указанных соотношениях ингредиентов дисперсий. Например, при увеличении сополимера в растворе компоненты (пример 9, табл. 1) дисперсия коагулирует, при уменьшении его содержания ниже оптимального образуется коллоидно-нестабильная дисперсия (пример 10, табл. 2). При изменении соотношений в смеси высококипящих растворителей, выходящих за рамки оптимальных, наблюдается неполное растворение сополимера в этой смеси, что затрудняет проведение технологического процесса.

Похожие патенты RU2050570C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКИХ ДИСПЕРСИЙ ГИДРОФОБНЫХ ЦВЕТООБРАЗУЮЩИХ КОМПОНЕНТ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 1992
  • Федоров А.Д.
  • Фомин В.М.
  • Воробьев Б.А.
  • Оранский Ю.Г.
  • Мошкина Т.М.
  • Калайда Л.Е.
  • Кутырев Г.А.
  • Медведева М.Д.
  • Власов В.Г.
  • Зверев И.М.
  • Аюпов Р.Ш.
  • Куницын В.А.
  • Курашов А.А.
  • Карницкая Р.И.
RU2050569C1
СОСТАВ РАСТВОРА ГИДРОФОБНЫХ ЦВЕТООБРАЗУЮЩИХ КОМПОНЕНТ 1991
  • Федоров А.Д.
  • Мошкина Т.М.
  • Калайда Л.Е.
  • Оранский Ю.Г.
  • Карницкая Р.И.
  • Кутырев Г.А.
  • Сергеева Е.В.
  • Блинова С.М.
  • Курашов А.А.
  • Власов В.Г.
  • Зверев И.М.
RU2026569C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКИХ ДИСПЕРСИЙ ЗАЩИЩАЕМЫХ ЦВЕТНЫХ КОМПОНЕНТ 1986
  • Федоров А.Д.
  • Оранский Ю.Г.
  • Власов В.Г.
  • Мингазова А.Г.
  • Волкова С.И.
  • Тимофеева Н.В.
SU1409036A1
Способ получения дисперсий, содержащих гидрофобные и гидрофильные цветообразующие компоненты для цветных кинофотоматериалов 1990
  • Соловский Андрей Александрович
  • Чеботарева Неля Ефимовна
  • Федоров Александр Дмитриевич
SU1805443A1
Способ получения дисперсий цветных защищаемых компонент и устройство для его осуществления 1987
  • Федоров Александр Дмитриевич
  • Фомин Владимир Михайлович
  • Зверев Игорь Михайлович
  • Оранский Юрий Германович
  • Воробьев Борис Андреевич
  • Власов Валерий Георгиевич
  • Аюпов Ринат Шайхиевич
  • Куницын Валерий Александрович
SU1837953A3
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ ДЛЯ ЦВЕТОДЕЛЕННОГО СЛОЯ ЦВЕТНОГО ФОТОГРАФИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА 1989
  • Ковшуля Г.Д.
  • Зуль И.М.
  • Кириллов А.Д.
  • Ковшуля Л.И.
  • Сухотин А.М.
  • Рубина Н.В.
SU1746817A1
Натриевая соль 6-тетрадеканамидо-4-аза-2-гидроксигексан-1-сульфокислоты в качестве эмульгатора дисперсий цветообразующих компонент кинофотоматериалов 1989
  • Ээк Маргус Харриевич
  • Кууск Арнс Эдуардович
  • Ковшуля Людмила Израиловна
  • Ковшуля Геннадий Дмитриевич
  • Пучкова Лидия Николаевна
SU1685926A1
СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЖИДКОТЕКУЧИХ СРЕД И РОТОРНО-ПУЛЬСАЦИОННЫЙ АППАРАТ ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 1994
  • Фомин В.М.
  • Федоров А.Д.
  • Лебедев С.Г.
  • Гатауллин Р.Ш.
  • Волков Г.А.
  • Гайфуллин В.В.
  • Захаров С.А.
  • Круглов А.Б.
  • Агафонов Ю.М.
  • Ярыгин В.Е.
RU2090253C1
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУ БРОМИОДСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ ДЛЯ СИНЕЧУВСТВИТЕЛЬНОГО СЛОЯ ЦВЕТНОГО ФОТОМАТЕРИАЛА 1990
  • Авербух М.З.
  • Рыбакова С.А.
  • Климзо Э.Ф.
  • Успенская А.Ю.
  • Альперович М.А.
  • Журин Р.Б.
  • Шапиро Б.И.
  • Пучкова Л.Н.
SU1745069A1
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИЦИЙ СПЕКТРАЛЬНЫХ СЕНСИБИЛИЗАТОРОВ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ 1989
  • Южакова О.А.
  • Пастак В.Л.
  • Кузнецов А.А.
  • Мотов С.А.
  • Зуль И.М.
  • Ковшуля Г.Д.
  • Ковшуля Л.И.
SU1729224A3

Иллюстрации к изобретению RU 2 050 570 C1

Реферат патента 1995 года СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДИСПЕРСИЙ ГИДРОФОБНЫХ ЦВЕТООБРАЗУЮЩИХ КОМПОНЕНТ

Использование: в химико-фотографической промышленности, в частности в способе изготовления цветных кинофотоматериалов. Сущность изобретения: способ изготовления дисперсий гидрофобных цветообразующих компонент предусматривает растворение компонент в смеси растворителей о- дибутилфосфата, дибутилфталата, трифенифосфата, в массовом соотношении соответственно равным (2-9):(6:-4):(0,3-2), и сополимера бутилметакрилата и метакриловой кислоты в количестве 0,5-6 мас. от массы указанных растворителей, диспергирование полученного раствора в водном растворе моногенного поверхностно-активного вещества. 4 табл.

Формула изобретения RU 2 050 570 C1

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДИСПЕРСИЙ ГИДРОФОБНЫХ ЦВЕТООБРАЗУЮЩИХ КОМПОНЕНТ путем растворения цветообразующей компоненты в смеси органических растворителей: дибутилфталата и трифенилфосфата и диспергирования полученного раствора в водном растворе ионогенного поверхностно-активного вещества, отличающийся тем, что в смесь органических растворителей дополнительно вводят трибутилфосфат в массовом соотношении трибутилфосфата, дибутилфталата и трифенилфосфата, равном (2 9) (0,5 4,0) (0,3 2,0), и до растворения цветообразующей компоненты в смеси органических растворителей дополнительно растворяют сополимер общей формулы

где x 6,6 6,9 мас.ч.

y 0,4 0,6 мас.ч.

с удельной вязкостью 0,5% -ного раствора в ацетоне 0,16 0,40, в количестве 0,5 6,0% от массы смеси органических растворителей.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1995 года RU2050570C1

Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов 1917
  • Гордон И.Д.
SU2A1
Способ получения дисперсий за-щищАЕМыХ цВЕТНыХ КОМпОНЕНТ 1978
  • Полищук Людмила Яковлевна
  • Долбин Витольд Николаевич
  • Гречко Лия Вячеславовна
  • Чельцов Всеволод Сергеевич
  • Павлова Зоя Михайловна
SU802907A1
Переносная печь для варки пищи и отопления в окопах, походных помещениях и т.п. 1921
  • Богач Б.И.
SU3A1

RU 2 050 570 C1

Авторы

Федоров А.Д.

Фомин В.М.

Воробьев Б.А.

Мошкина Т.М.

Ширяев В.М.

Зверев И.М.

Иванов С.В.

Кутырев Г.А.

Кумарин Е.К.

Оранский Ю.Г.

Усков Н.И.

Куницын В.А.

Никонова Л.В.

Чудновская М.Ю.

Власов В.Г.

Курашов А.А.

Ильин А.В.

Даты

1995-12-20Публикация

1993-02-12Подача