СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДИСПЕРСИЙ ГИДРОФОБНЫХ ЦВЕТООБРАЗУЮЩИХ КОМПОНЕНТ Российский патент 1995 года по МПК G03C7/388 

Изобретение относится к способам изготовления дисперсий гидрофобных цветообразующих компонент и может быть использовано в технологии изготовления цветных кинофотоматериалов в химико-фотографической промышленности.

Известен способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент для цветных кинофотоматериалов путем растворения цветообразующей компоненты (например, производных пиразолона-5 или производных оксинафтойной кислоты) в высококипящем органическом растворителе дибутилфталате, введения в полученный раствор неионогенного поверхностно-активного вещества и диспергирования полученного раствора в водно-желатиновом растворе в присутствии ионогенного поверхностно-активного вещества додецилбензолсульфоната натрия [1]
Недостатком указанного способа является то, что по нему получают грубые дисперсии цветообразующих компонент со средним диаметром частиц 0,2 мкм, что приводит к неудовлетворительным структурно-резкостным свойствам кинофотоматериалов.

Наиболее близким к предложенному является способ изготовления дисперсий цветообразующих компонент [2] (производных пиразолона-5 или оксинафтойной кислоты) путем растворения компоненты в смеси высококипящих органических растворителей дибутилфталата и трифенилфосфата, введения в полученный раствор неионогенного поверхностно-активного вещества изооктилфеноксиполигликоля и диспергирования полученного раствора в водно-желатиновом растворе в присутствии ионогенного поверхностно-активного вещества додецилбензолсульфоната натрия.

Указанный способ позволяет получать дисперсии цветообразующих компонент со средним диаметром частиц от 0,08 до 0,1 мкм.

Однако дисперсии, полученные указанным способом, являются неудовлетворительно стабильными (сохраняемость при температуре 3-5^оС не более 5-7 дней), что затрудняет их практическое использование в изготовлении кинофотоматериалов.

Целью изобретения является повышение устойчивости дисперсий при хранении, снижение плотности вуали, повышение максимальной оптической плотности и светочувствительности в цветных фотобумагах.

Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления дисперсий гидрофобных цветообразующих компонент путем растворения компонент в смеси высококипящих органических растворителей дибутилфталата и трифенилфосфата и диспергирования полученного раствора в водном растворе ионогенного поверхностно-активного вещества, используют смесь высококипящих органических растворителей, дополнительно содержащую трибутилфосфат в массовом отношении, мас. трибутилфосфат 2,0-9,0; дибутилфталат 0,5-4,0; трифенилфосфат 0,3-2,0 и до растворения цветообразующей компоненты в указанной смеси растворителей дополнительно растворяют сополимер общей формулы
CH₂--CH₂- где x и y массовые части; х 6,6-6,9, y0,4-0,6, с удельной вязкостью 0,5% раствора в ацетоне 0,16-0,40 в количестве 0,5-6,0 мас. от массы смеси высококипящих органических растворителей.

Сополимер указанной формулы является легко доступным, промышленно выпускаемым продуктом и представляет собой мелкогранулированный порошок белого цвета.

Ниже приводятся примеры изготовления дисперсий цветообразующих компонент по способу-прототипу, по предлагаемому способу, а также примеры изготовления цветной фотобумаги на основе дисперсий. При этом в качестве гидрофобных цветообразующих компонент использовались:
голубые цветообразующие компоненты: δ-(2,4-ди-трет-амилфенокси)бутиламид-1-окси-2-нафтойной кислоты (ЗГ-97), -α -(2,4-ди-трет-амилфенокси)пропиламид-1-окси-2,4-дихлор-3- метилбензойной кислоты (С-213);
пурпурные цветообразующие компоненты: 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-[3''-(2''', 4'''-ди-(трет-амилфеноксиацетиламино) бензоиламино пиразолон-5 (3П-24), 1-(2',4',6'-трихлорфенил-3-[2''-хлор-5-октадеценилсукциноил аминофениламино пиразолон-5 (М-651);
Желтые цветообразующие компоненты: 2-хлор-5[γ -(2',4'-ди-трет-амилфенокси)-бутироиламиноанилид-α-4''- метоксикарбонилфенокси пивалоилуксусной кислоты (Н-574), [ γ-(2',4'-ди-трет-амилфеноксипропионамидоанилид-(3-гидантоил)] пивалоилуксусной кислоты (У-488); в качестве поверхностно-активных веществ (смачивателей): додецилбензолсульфонат натрия (СВ-81); диэтиловый эфир-N-γ-децилоксипропил-N-( β-карбоксисульфопропионил)аспарагиновой кислоты (СВ-1147), натриевая соль ди-α -этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты (СВ-102).

П р и м е р 1 (по прототипу).

а). Приготовление раствора цветообразующей компоненты в высококипящем растворителе.

В аппарат из нержавеющей стали емкостью 10 л, снабженный крышкой, мешалкой, термометром, вводным устройством и рубашкой для обогрева, загружают 1,4 кг пурпурной гидрофобной компоненты ЗП-24 и смесь растворителей: 2,5 кг дибутилфталата и 1,25 кг трифенилфосфата. Смесь нагревают 4 ч при температуре 90-100^оС до полного растворения компоненты, после чего в полученный раствор вводят 400 мл изооктилфеноксиполигликоля и раствор перемешивают еще 30 мин.

б). Приготовление дисперсий гидрофобных цветообразующих компонент.

В аппарат из нержавеющей стали емкостью 100 л, снабженный рубашкой для охлаждения, донным клапаном и выносным диспергирующим устройством ДГК-4Б, загружают 15,0 л 10%-ного водного раствора желатина, содержащего 3,0 л 4%-ного водного раствора смачивателя СВ-81. Далее в аппарат при перемешивании подают раствор цветообразующей компоненты ЗП-24. Диспергирование проводят в диспергаторе ДГК-4Б при 40-50^оС в течение 6 мин в полях с градиентом скорости от 2,6˙10⁵ до 3,4˙10⁶ мм/с мм при периодически меняющихся зазорах между коаксиальными цилиндрами ротора и статора.

Характеристика полученной дисперсии приведена в табл. 1, данные ее устойчивости приведены в табл. 2.

П р и м е р 2 (по прототипу). По технологии примера 1 в качестве цветообразующей компоненты используют голубую гидрофобную компоненту ЗГ-97.

Характеристика дисперсии приведена в табл. 1, данные коллоидной устойчивости при хранении в табл. 2.

П р и м е р ы 3-10. Готовят дисперсию предложенным способом.

а). Приготовление растворов цветообразующих компонент.

В аппарат из нержавеющей стали емкостью 10 л, снабженный крышкой, мешалкой, термометром, вводным устройством и рубашкой для обогрева, загружают расчетные количества смеси растворителей дибутилфталата, трибутилфосфата и трифенилфосфата (соотношения растворителей указаны в табл. 1) и сополимера общей формулы
CH₂--CH₂-, где х 6,6-6,9; y 0,4-0,6 мас.ч. (количества вводимого сополимера указаны в табл. 1).

Содержимое аппарата нагревают в диапазоне температур 70-80^оС в течение 30-90 мин до полного растворения сополимера. В полученный раствор при 40-50^оС вводят цветообразующую компоненту (расчетные количества указаны в табл. 1), температуру в аппарате поднимают до 70-90^оС и содержимое аппарата перемешивают 30-60 мин до полного растворения компоненты. Полученный раствор фильтруют.

б). Приготовление дисперсий цветообразующих компонент.

В аппарат из нержавеющей стали емкостью 100 л, снабженный рубашкой для охлаждения, донным клапаном и выносным диспергирующим устройством ДГК-4Б, загружают расчетные количества воды и ионогенного поверхностно-активного вещества (смачивателя). Водный раствор смачивателя нагревают до 50-60^оС, после чего при перемешивании в него подают раствор цветообразующей компоненты со скоростью 2-3 л/мин, и далее осуществляют диспергирование на диспергаторе ДГК-4Б, как это описано в примере 1. Готовый продукт фильтруют.

Загрузки ингредиентов дисперсий цветообразующих компонент, характеристика дисперсий приведены в табл. 1, данные их коллоидной устойчивости приведены в табл. 2.

Дисперсии, полученные предложенным способом по примерам 3-8, используют при изготовлении цветной фотобумаги "Фотоцвет-11" (ТУ 6-17-1429-87), в которой вместо водно-щелочных растворов гидрофильных цветообразующих компонент в эмульсионные слои сине-, зелено- и красно-чувствительных слоев вводят дисперсии цветообразующих компонент, полученные выше, в количествах от 280 до 670 г на 1 кг эмульсии в зависимости от слоя. При этом, используемые эмульсии имеют характеристики, приведенные в табл. 3.

После полива эмульсий и вспомогательных слоев образцы подвергают химико-фотографической обработке по процессу, предназначенному для фотобумаги "Фотоцвет-11". Образцы фотобумаги, полученные с использованием дисперсий гидрофобных цветообразующих компонент, характеризуются фотографическими показателями, приведенными в табл. 4.

Для сравнения в табл. 4 приведены фотографические показатели серийно выпускаемой фотобумаги "Фотоцвет-11".

Как следует из приведенных примеров (данные табл. 1, 2), предложенный способ позволяет изготавливать дисперсии гидрофобных цветообразующих компонент, характеризующиеся очень высокой стабильностью (более 3 месяцев при температуре 20±2^оС) по сравнению с дисперсиями, полученными по способу-прототипу. Кроме того, полученные по способу-прототипу. Кроме того, полученные по заявляемому способу дисперсии с успехом могут быть использованы при изготовлении цветных фотобумаг с улучшенными фотографическими свойствами, а именно более низкими значениями вуали (D_мин.), повышенными значениями максимальной оптической плотности (D_макс) и повышенной светочувствительностью (S) при сохранении прочих сенситометрических характеристик, что значительно улучшает потребительские свойства цветных фотобумаг.

Как следует из приведенных примеров (3-8, табл. 1-2), коллоидно-устойчивые дисперсии получают только при указанных соотношениях ингредиентов дисперсий. Например, при увеличении сополимера в растворе компоненты (пример 9, табл. 1) дисперсия коагулирует, при уменьшении его содержания ниже оптимального образуется коллоидно-нестабильная дисперсия (пример 10, табл. 2). При изменении соотношений в смеси высококипящих растворителей, выходящих за рамки оптимальных, наблюдается неполное растворение сополимера в этой смеси, что затрудняет проведение технологического процесса.

Использование: в химико-фотографической промышленности, в частности в способе изготовления цветных кинофотоматериалов. Сущность изобретения: способ изготовления дисперсий гидрофобных цветообразующих компонент предусматривает растворение компонент в смеси растворителей о- дибутилфосфата, дибутилфталата, трифенифосфата, в массовом соотношении соответственно равным (2-9):(6:-4):(0,3-2), и сополимера бутилметакрилата и метакриловой кислоты в количестве 0,5-6 мас. от массы указанных растворителей, диспергирование полученного раствора в водном растворе моногенного поверхностно-активного вещества. 4 табл.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДИСПЕРСИЙ ГИДРОФОБНЫХ ЦВЕТООБРАЗУЮЩИХ КОМПОНЕНТ путем растворения цветообразующей компоненты в смеси органических растворителей: дибутилфталата и трифенилфосфата и диспергирования полученного раствора в водном растворе ионогенного поверхностно-активного вещества, отличающийся тем, что в смесь органических растворителей дополнительно вводят трибутилфосфат в массовом соотношении трибутилфосфата, дибутилфталата и трифенилфосфата, равном (2 9) (0,5 4,0) (0,3 2,0), и до растворения цветообразующей компоненты в смеси органических растворителей дополнительно растворяют сополимер общей формулы

где x 6,6 6,9 мас.ч.

y 0,4 0,6 мас.ч.

с удельной вязкостью 0,5% -ного раствора в ацетоне 0,16 0,40, в количестве 0,5 6,0% от массы смеси органических растворителей.