СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩЕЙ МАССЫ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАФИТИРОВАННЫХ ИЗДЕЛИЙ Российский патент 1995 года по МПК C01B31/02 C01B31/04 

Изобретение относится к получению графитированных изделий и может быть использовано в электродной промышленности для изготовления нагревателей, тиглей, изделий ОСЧ (особо чистого графита) для полупроводниковой техники.

Наиболее близким к изобретению является способ приготовления углеродсодержащей массы для получения углеродных изделий, согласно которому используется натуральный графит в количестве 0,8-2,0 мас. [1]
Однако по данному способу компоненты шихты наполнителя смешиваются друг с другом и затем со связующим, что не дает повышения однородности структуры и, как следствие, повышения выхода годных изделий на операциях термообработки. Процентное содержание натурального графита в шихте недостаточно для более глубокого снижения удельного электросопротивления.

Цель изобретения стабилизация и уменьшение удельного электросопротивления графита и повышение выхода годных заготовок при термообработке (обжиге и графитации).

При производстве графитированных изделий возникает проблема повышения выхода годных заготовок на пределах, особенно после обжига и графитации. Эта проблема решается повышением однородности структуры углеродсодержащей массы. Добавка натурального графита решает также проблему стабилизации и уменьшения удельного электросопротивления.

Изобретение устанавливает определенный порядок смешивания компонентов и увеличивает содержание натурального графита до 7-10 мас. В совокупности эти два момента создают технический результат. Это объясняется следующим образом: предварительное смешивание кокса со связующим обеспечивает выравнивание группового состава связующего на поверхности зерен кокса, способствует снятию внутренних напряжений в заготовке в процессе обжига, увеличение в массе натурального графита до 7-10 мас. увеличивает теплопроводность "зеленых" заготовок, за счет чего трещинообразование в обжиге и графитации уменьшается.

Кроме того натуральный графит улучшает условия в графитации, вследствие чего удельное электросопротивление графита уменьшается.

П р и м е р 1. Коксо-графито-пековая композиция состоит из нефтяного кокса марки КНПС ГОСТ 22898-78, прокаленного до 1275^оС с истинной плотностью 2,04-2,08 г/см³, графита натурального (естественного) ГОСТ 7478-75, каменноугольного среднетемпературного пека марки "А", ГОСТ 10200-86. Прокаленный кокс измельчают до фракции (-0,2-0) мм. Фракцию (-0,2-2) мм получают на шаровой мельнице с пневмосепарацией материала. Полученную фракцию кокса в количестве 65 мас. дозируют в смесительную машину, обогреваемую паром, емкостью 2000 л и подогревают при перемешивании в течение 20 мин, а температура кокса достигает 110^оС. Затем заливают расплавленный до 120^оС каменноугольный пек в количестве 90% от требуемого общего количества, то есть 25 мас. и смешивают в течение 20 мин, при этом температура массы повышается до 145^оС.

Общее время приготовления композиции составляет 80 мин. Полученную коксо-графито-пековую массу дробят, а затем и размалывают в шаровой мельнице. Содержание фракции 0,09 мм составляет 57 мас. Полученный пресс-порошок прессуют в закрытую матрицу при удельном давлении 400 кгс/см² в заготовки диаметром 230 мм и высотой 300 мм. "Зеленые" заготовки загружают в металлические ящики размером 1,3х1,3х1,3 м, засыпают углеродной пересыпкой фракции (4-0) мм и обжигают в печи, обогреваемой газом до 1200^оС в течение 330 ч. После выгрузки заготовок из печи их разбраковывают с целью определения количества заготовок с трещинами и определения выхода годных заготовок. Выход годных заготовок приведен в таблице. Обожженные заготовки пропитывают каменноугольным пеком, повторно обжигают и графитируют в электрической печи сопротивления при 2500^оС в течение 40 ч с применением хлорной очистки.

В таблице приведены электрические характеристики полученного графита и выхода годных заготовок после обжига и графитации.

В примерах 1-3 соблюдают порядок смешивания и содержание натурального графита в пределах 7-10 мас. В примерах 4-5 применяется обычный порядок смешивания: вначале смешивается шихта без связующего, затем со связующим. Как видно из данных таблицы, при содержании натурального графита 15 мас. выход годных заготовок высокий, а удельное электросопротивление низкое, но при этом ухудшаются прочностные характеристики, что неприемлемо.

Как видно из данных таблицы, изобретение позволяет уменьшить удельное электросопротивление графита на 11-25% увеличить выход годных заготовок после термообработки на 20%

Использование: получение нагревателей, тиглей, изделий из особо чистого графита для полупроводниковой техники. Сущность изобретения: прокаленный кокс измельчают до фракции (-2,0-0)мм, подают в смесительную машину в количестве 60-65% от общего количества массы, подогревают до 110°С, заливают расплавленный пек в количестве 90% от массы всего пека, смешивают, дополняют натуральный графит в количестве 7-10% от общего количества массы, дополняют недостающее количество пека. Удельное сопротивление изделий из данной массы 8-9 м/мм², выход годных заготовок 90-95% предел прочности при сжатии 54-56 МПа. 1 табл.

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩЕЙ МАССЫ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАФИТИРОВАННЫХ ИЗДЕЛИЙ, включающий дробление кокса, измельчение его до мелкозернистой фракции, смешение с пеком, отличающийся тем, что вначале производят смешение кокса с 90% всего пека, далее добавляют натуральный графит и перемешивают, затем дозируют недостающее количество пека с последующим перемешиванием, причем соотношение компонентов в указанной массе выбирают следующим, мас.

Прокаленный кокс фракции 0,2 ^oC 0 мм 60 65
Натуральный графит 7 10
Каменноугольный пек Остальное