УГЛЕРОДНЫЙ НАПОЛНИТЕЛЬ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАФИТА Российский патент 1995 года по МПК C01B31/04 

Изобретение относится к изготовлению углеродных материалов и может быть использовано для производства электродов, нагревателей, реакторного и тигельного графитов и др.

Известен способ приготовления пресс-порошка (1), включающий измельчение и тонкий помол прокаленного нефтяного кокса до размера частиц менее 0,09 мм, смешение порошка с 5%-ной добавкой графита кристаллической структуры и 30% пека, измельчение охлажденной композиции для приготовления пресс-порошка. Содержание в нем мелкой фракции с размером частиц менее 0,09 мм нормируется в пределах 37-45 мас. Тонкое измельчение массы позволяет равномерно заполнить весь объем пресс-формы и создает условия для получения высокой однородности спрессованных деталей. Более мелкое измельчение наполнителя улучшает качественные характеристики материала.

Известен способ приготовления коксо-пековой композиции для углеродных изделий, включающий разделение измельченного кокса на фракции, смешение с пеком кокса фракции + 0,01 0,09 мм, в смесь добавляют кокс фракции + 0,09 3,0 мм с последующим перемешиванием.

Плотность графитированного материала, полученного данным способом, 1,72 г/см³, пpочность на сжатие и изгиб соответственно 320 и 110 кг/см².

Недостатком известного способа является невозможность достижения более высокого уровня свойств по плотности и прочности графита, а также их стабильности, в то время как при эксплуатации отдается предпочтение более плотному и прочному материалу.

Цель изобретения повышение плотности и прочности графита и стабилизация этих показателей путем изменения крупности частиц мелкой фракции, величина мелкой фракции снижается до 0,03 0 мм.

Поддержание определенного содержания более мелкой фракции в пресс-порошке приводит к увеличению удельной поверхности наполнителя и в результате более плотной упаковки частиц к положительному эффекту.

Реализация способа становится возможной вследствие усовершенствования размольных агрегатов и внедрения прибора, контролирующего стабильность получения фракции (0,03 0) мм. Уменьшение тонины помола способствует увеличению трех положительных технологических факторов: повышению плотности упаковки шихты и получению более плотных исходных заготовок; вследствие большей вязкости коксо-пековой массы к торможению расширения заготовок при термообработке (обжиге) в интервале температуры размягчения пека; повышению выхода кокса.

Приготовление шихты углеродного наполнителя производили следующим образом.

П р и м е р 1. Углеродная шихта состоит из нефтяного кокса марки КНПС ГОСТ 22898-78, прокаленного при 1275^оС с плотностью 2,04-2,08 г/см³. Связующим материалом служит среднетемпературный каменноугольный пек марки "А", выпускаемый согласно ГОСТ 10200-83. Прокаленный кокс измельчают и рассеивают с извлечением фракций (-1,2 + 0,3) мм и фракций (-0,3 + 0,16) мм, которые представляют из себя более крупную фракцию. Более мелкую фракцию прокаленного кокса получают двумя автономными способами: в шаровой мельнице; в вибромельнице. Рассмотрим первый способ шаровую мельницу. Это агрегат, состоящий из собственно шаровой мельницы, замкнутой кольцевой пневмосистемы, сепаратора, циклона, матерчатого фильтра и вентилятора. Оседающие в циклоне частицы размером более 30 мкм возвращаются снова в шаровую мельницу на домол. Улавливаемая в матерчатом фильтре тонкая фракция менее 0,3 мм шнеком подается в сортовой бункер, откуда происходит дозирование компонентов шихты. Шаровую мельницу настраивают таким образом, чтобы из фильтра получать фракцию (0,03 0) мм.

Контроль тонины помола осуществляется с помощью прибора по методу ЭЛСа.

Шихту готовят в следующем соотношении, мас.

Крупная фракция (- 1,2 + 0,3) мм 26
(- 0,3 + 0,16) мм 19
Мелкая фракция 0,16 мм и
2 0,03 мм в сумме 55, в том числе в составе мелкой фракции содержание фильтровой фракции (0,03-0) мм составляет 25 мас. в расчете на всю шихту. Содержание фракции (0,03 0,16) мм 30 мас. в расчете на всю шихту. Содержание фракции (0,03 0,16) мм 30 мас. в расчете на всю шихту. Сдозированные фракции шихты смешивают в смесительной машине емкостью 2000 л, обогреваемой паром, при 140^оС в течение 20 мин, после чего вводят каменноугольный пек, расплавленный до > 120^оС, и перемешивают в течение 45 мин. Содержание пека составляет 21 мас. Из приготовленной массы на гидравлическом прессе усилием 1750 тн прессуют заготовки диаметром 80 мм и длиной 1300 мм. Удельное давление подпрессовки составляет 350 кгс/см². Обжиг заготовок производят в промышленной печи, обогреваемой газом в графитированной коксовой пересыпке крупностью (0,3-4) мм при 1000^оС со скоростью подъема температуры 4^оС/ч. Обожженные заготовки пропитывают каменно-угольным пеком при 200^оС и давлении 0,5 МПа и графитируют в электрической печи сопротивления при 2500^оС. Подъем температуры ведут со скоростью 110^оС/ч. Пересыпочным материалом служит непрокаленный пековый кокс фракции (5-10) мм.

В табл.1 приведены примеры конкретного исполнения. В примерах 1-3 соблюдают гранулометрический состав шихты с содержанием мелкой фракции (- 0,03 0) мм 25, 35, 40 мас. В примерах 4,5 состав шихты выходит за рамки формулы изобретения. По примеру 6 углеродную массу готовят в соответствии с прототипом с использованием того же углеродного сырья, что и в примерах 1-5. В табл.2 приведены физико-механические характеристики графита по примерам 1-6.

Как видно из данных табл.2, применение изобретения увеличивает плотность графита на 8-10 прочность на сжатие в 1,5 раза, прочность на изгиб в 2 раза.

Данные, полученные как средние по десяти образцам, размером 20 х 20 х 20 мм и 20 х 20 х 100 мм, полученные образцы дефектов не имели.

Использование: получение электродов, нагревателей, реакторного и тигельного графита. Сущность изобретени: углеродный наполнитель включает прокаленный нефтяной кокс, мас. мелкой фракции с размером частиц 0,03-0 мм 25-40 мас. и 0,03-0,16 мм 15-30 мас. крупной фракции остальное, плотность полученных изделий 1,84-1,94 г/см³, прочность при сжатии 320-890 кгс/см², прочность на изгиб 134-410 кгс/см². 2 табл.

УГЛЕРОДНЫЙ НАПОЛНИТЕЛЬ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАФИТА, включающий прокаленный нефтяной кокс крупной и мелкой фракции, отличающийся тем, что мелкая фракция содержит частицы с размерами 0,03 0 мм и 0,03 0,16 мм при следующем соотношении указанных фракций, мас.

0,03 0 мм 25 40
0,03 0,16 мм 15 30
+0,16 мм Остальное