СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 1995 года по МПК D21C3/02 

Изобретение относится к способам получения целлюлозы и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышлен- ности при производстве волокнистых полуфабрикатов, предназначенных для бумаг и картона различного назначения.

Известен способ, при котором в качестве щелочного варочного раствора используют окисленный белый щелок со степенью конверсии сульфида натрия до тиосульфата натрия 75-100% для получения целлюлозы, предназначенной для производства картона и других упаковочных материалов.

Однако при реализации данного способа увеличение выхода целлюлозы происходит за счет повышения содержания лигнина в волокнистом полуфабрикате, при получении белимой целлюлозы происходит снижение выхода и увеличение расхода щелочи на варку.

Известен способ получения целлюлозы путем варки растительного сырья с щелочным варочным раствором в присутствии антрахинона или его производных при повышенной температуре и давлении. Однако использование в качестве варочного раствора натронного щелока наряду с предотвращением выбросов серусодержащих соединений в окружающую среду требует для получения волокнистых полуфабрикатов, сопоставимых по выходу и степенью делигнификации с сульфатной целлюлозой, значительного количества антрахинона. Кроме того, для получения натронного варочного раствора необходима подача в систему регенерации химикатов дефицитных реагентов каустической или кальцинированной соды, а при сжигании натронных черных щелоков выделяется в 2 раза меньше тепла, чем при сжигании сульфатных щелоков. Температура плавления плава, полученного после сжигания натронного щелока на 60-70^оС выше, чем сульфатного. Это требует дополнительных затрат на создание новой системы регенерации химикатов. Кроме того, применение антрахинона при сульфатной или полисульфидной варке не решает проблему выбросов дурнопахнущих веществ в атмосферу.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения целлюлозы путем варки исходного целлюлозосодержащего сырья с окисленным белым щелоком со степенью конверсии сульфида натрия 50-100% в присутствии антрахинона [1]
Однако применение в качестве катализатора антрахинона при реализации данного способа не позволяет получить волокнистые полуфабрикаты после варки с достаточно высокими показателями выхода и степени делигнификации. Кроме того, антрахинон нерастворим в варочном растворе и подается на варку в виде суспензии. Это усложняет равномерную дозировку катализатора на варку и приводит к забиванию транспортирующих трубопроводов.

Согласно предлагаемому способу получения целлюлозы путем варки растительного сырья окисленным белым щелоком со степенью конверсии сульфида натрия в тиосульфате и гидроксиде натрия 50-100% в качестве соединений, повышающих выход и степень делигнификации волокнистых полуфабрикатов, используют 1,4-дигидрокси-9,10-дигидроантрацен (ДДА) или его динатриевую соль Na₂ДДА в количестве 0,005-0,25% к массе растительного сырья.

При этом ДДА или Na₂ДДА растворяются в окисленном белом щелоке и в воде соответственно, что позволяет избежать проблем, связанных с дозировкой катализатора на варку.

ДДА и Na₂ДДА отличаются по механизму действия от антрахинона тем, что в условиях варки способны восстанавливать свободные радикалы лигнина, превращаясь в антрахинон и антрасемихинон. Восстановление радикалов лигнина под действием ДДА и Na₂ДДА предотвращает препятствующий делигнификации процесс их рекомбинации с образованием устойчивых к действию щелочных реагентов химических связей. Это приводит к тому, что по сравнению с прототипом применением ДДА или Na₂ДДА приводит к увеличению выхода целлюлозы и повышению степени делигнификации.

Предлагаемый способ получения целлюлозы реализован следующим образом.

П р и м е р 1.

Проводят варки в лабораторных автоклавах объемом 0,8 л, помещенных в термостатированную масляную баню. В качестве сырья используют щепу, приготовленную из древесины осины. АХ и Na₂ДДА добавляют в расчете на массу абсолютно сухой древесины. Варочный раствор со степенью конверсии сульфида натрия до тиосульфата и гидроксида натрия 100% получают окислением белого щелока при 80^оС, давлении воздуха 0,6 МПа.

Условия варок: Подъем темпера- туры от 120 до 160^оС, мин 80 Варка при темпера- туре 160^оС, мин 90 Гидромодуль 3:1 Расход активной щелочи, 15% (ед. Na₂О)
Сравнительные результаты варок представлены в табл.1.

П р и м е р 2.

Проводят варки по режиму, описанному в примере 1, с белым щелоком, окисленным до разной степени конверсии сульфида натрия в тиосульфат натрия (различной сульфидности). Во всех опытах добавляют Ах и Na₂ДДА в количестве 0,05% к массе а.с. древесины. Результаты представлены в табл.2.

Полученные результаты (табл.1) показывают, что при расходе Na₂ДДА на варку менее 0,005% происходит существенное снижение выхода и степени делигнификации целлюлозы. Расход Na₂ДДА на варку выше 0,25% нецелесообразен, поскольку не приводит к улучшению данных показателей целлюлозы. Во всем интервале концентраций добавляемых катализаторов, в котором проявляется положительный эффект (0,005-0,25% ), при варке с окисленным белым щелоком Na₂ДДА превосходит АХ по показателям выхода и степени делигнификации целлюлозы.

Результаты, представленные в табл.2, показывают, что при степени конверсии сульфида натрия в тиосульфат натрия 50-100 использование предлагаемого способа позволяет по сравнению с известным увеличить выход и степень делигнификации целлюлозы.

При полном окислении сульфида натрия использование Na₂ДДА наряду с исключением источника образования токсичных дурнопахнущих соединений позволяет сохранить данные показатели, в то время как при варке по известному способу происходит снижение выхода и степени делигнификации целлюлозы.

Таким образом, использование предлагаемого способа получения целлюлозы путем варки растительного сырья окисленным белым щелоком с добавлением в качестве катализатора Na₂ДДА иди ДДА, который превращается в Na₂ДДА в щелочной среде, позволяет повысить скорость и избирательность процесса растворения лигнина.

Использование: получение целлюлозы. Сущность изобретения: в качестве катализатора используют 1,4-дигидро-9,10-дигидроксиантрацен и его динатриевую соль в количестве 0,005 0,25% к массе растительного сырья. 2 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ путем варки растительного сырья с окисленным белым щелоком со степенью конверсии сульфида натрия 50 100% в присутствии катализатора, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют 1,4-дигидро-0,10-дигидроксиантрацен или его динатриевую соль в количестве 0,005 0,25% к массе растительного сырья.