СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 2000 года по МПК D21C3/02 D21C3/20 

Изобретение относится к цеплюлозно-бумажной промышленности, а именно к варке целлюлозы в водно-щелочных растворах, и может быть использовано при получении волокнистых материалов различного назначения.

Известно, что при натронных варках вырабатывается целлюлоза низкого качества, что затрудняет ее дальнейшую переработку из-за низкой степени делигнификации. Различные добавки в варочный раствор позволяют повысить выход целлюлозы и степень делигнификации древесины. Проблема повышения степени делигнификации древесины является актуальной для целлюлозно-бумажной промышленности и поэтому продолжается поиск новых и модификация известных варочных растворов, позволяющих повысить качество натронной целлюлозы.

Известны способы натронной варки целлюлозы, осуществляемые в водно-щелочных растворах (Фенгел Д., Вегенер Г. Древесина (химия, ультраструктура, реакции) - М., 1988). Недостаток этих способов заключается в низкой степени делигнификации целлюлозы и ее низких выходах.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения целлюлозы в ход NaOH 20% в ед. Na₂O. При этом получают целлюлозу с выходом 42,1 - 48,0% и степенью делигнификации 43,9 - 70,0 ед. Каппа (Козлов И.А., Заказов А.Н. и др. Исследование эффективности использования полисульфида натрия при щелочных варках древесины. Журн. прикладной химии, 1996, т. 69, вып. 10, с. 1745-1749).

Недостаток данного способа варки - низкое качество получаемой целлюлозы, что обусловлено высоким содержанием в ней остаточного лигнина. Кроме того, недостаток способа заключается в низком выходе конечного продукта.

Цель изобретения - повышение выхода целлюлозы и ее степени делигнификации за счет использования активирующих добавок.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения целлюлозы в натронном щелоке, согласно изобретению, в варочный раствор вводят 5-нитробенэотриазол в количестве 0,5 - 1,5%. Кроме того, в качестве добавки можно использовать смесь 5-нитробензотриазола (НБТ) в количестве 0,5 - 1,5% и динатриевой соли 1,4-дигидро-9,10-дигидроксиантрацена (ДДА) в количестве 0,05 - 0,1%.

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что общими признаками заявляемого способа и прототипа являются следующие:
- использование процесса получения целлюлозы в водно-щелочных (натронных) растворах.

Отличительными признаками заявляемого изобретения является использование добавки 5-нитробензотриазола и добавки смеси 5-нитробензотриазола с динатриевой солью 1,4-дигидро-9,10-дигидроксиантрацена (частный существенный признак).

Названные отличительные признаки обуславливают достижение поставленной цели изобретения: повышения выхода и степени делигнификации целевого продукта.

Сущность изобретения подтверждается конкретными примерами.

Пример 1. 15 г абсолютно сухой древесины (а.с.д.) сосны в виде щепы загружают в автоклав, заливают натронным щелоком с расходом гидроксида натрия 20% в ед. Na₂O, гидромодуль 4,5. Добавляют 5 - нитробензотриазол (НБТ) в количестве 1,0 мас.% к массе а.с.д. Варку проводят в масляной бане при 170^oC в течение 150 мин, подъем температуры до 170^oC - 100 мин. После варки целлюлозу промывают водой и определяют степень делигнификации по ГОСТ 10070-74. Согласно данным, приведенным в таблице, получают целлюлозу с содержанием остаточного лигнина 55,7 ед. Каппа и выходом 48,8%.

Пример 2-16. Порядок ведения процесса варки тот же, что и в примере 1. Отличия, состоящие в разных расходах, составе активирующих добавок и времени варки представлены в таблице. Согласно данным, приведенным в таблице, получают целлюлозу с содержанием остаточного лигнина 67,4 - 26,5 ед. Каппа и выходом 48,8-43,0%.

Пример 17 (по прототипу). 15 г абсолютно сухой древесины (а.с.д.) сосны в виде щепы загружают в автоклав, заливают натронным щелоком с расходом гидроксида натрия 20% в ед. Na₂O, гидромодуль 4,5. Варку проводят в масляной бане при 170^oC в течение 150 мин, подъем температуры до 170^oC-100 мин. После варки целлюлозу промывают водой и определяют степень делигнификации по ГОСТ 10070-74. Согласно данным, приведенным в таблице, получают целлюлозу с содержанием остаточного лигнина 70,0 ед. Каппа и выходом 48,0%.

Пример 18-21 (по прототипу). Порядок ведения процесса варки тот же, что и в примере 17. Отличия, состоящие в разных временах варки, представлены в таблице. Согласно данным, приведенным в таблице, получают целлюлозу с содержанием остаточного лигнина 70,0 - 43,9 ед. Каппа и выходом 48,0 - 42,1%.

Таким образом, из данных, представленных в таблице, видно, что предлагаемый способ получения целлюлозы с использованием добавок 5-нитробензотриазола и смеси 5-нитробензотриазола с динатриевой солью 1,4-дигидро-9,10-дигидроксиантрадена (ДДА) в заявленных пределах позволяет повысить выход с 42,1 - 48,0 (по прототипу) до 43,0 - 48,8 и степень делигнификации целлюлозы с 43,9 - 70,0 (по прототипу) до 26,5 - 55,7 ед. Каппа. Выход за указанные пределы приводит к снижению степени делигнификации целлюлозы; эта тенденция прослеживается и в представленных результатах: например, при уменьшении расхода НБТ от 1,0 до 0,5 мас.%, время варки 150 мин, степень делигнификации снижается с 55,7 до 67,4 ед. Каппа.

Способ относится к целлюлозно-бумажной промышленности, а именно к варке целлюлозы в водно-щелочных растворах, и может быть использовано при получении волокнистых материалов различного назначения. Целлюлозу получают варкой древесины в натронном щелоке с использованием добавки 5-нитробензотриазола в количестве 0,5-1,5%. Можно также использовать 5-нитробензотриазол в количестве 0,5-1,5 % совместно с динатриевой солью 1,4-дигидро-9,10-дигидро-ксиантрацена в количестве 0,05-0,1%. Техническим результатом является увеличение выхода и снижение содержания остаточного лигнина в целлюлозе. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения целлюлозы путем варки целлюлозосодержащего сырья в натронном щелоке, отличающийся тем, что в варочный раствор вводят 5-нитробензотриазол в количестве 0,5 - 1,5 мас.%. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в варочный раствор добавляют динатриевую соль 1,4-дигидро-9,10-дигидроксиантрацена в количестве 0,05 - 0,1 мас.%.