СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕТАИНА И САХАРОЗЫ ИЗ МЕЛАССЫ Российский патент 1996 года по МПК C13J1/06 C07C227/00 

Изобретение относится к сахарной промышленности, а именно к технологии извлечения ценных веществ: бетаина и сахарозы, содержащихся в свеклосахарной мелассе путем ионообменной хроматографии.

Известен способ получения бетаина и сахарозы из мелассы, предусматривающий разбавление мелассы водой до 25-50% СВ, хроматографическое разделение разбавленной мелассы путем ее подачи в колонку с катионообменной смолой на основе полистиролсульфоната, сшитой приблизительно с 212 мас. дивинилбензола, подачу воды в колонку, элюирование водой фракций бетаина, сахарозы и остаточного раствора мелассы и выделение из этих фракций бетаина и сахарозы.

Недостатком этого способа является недостаточно эффективное разделение мелассы на фракции и невысокий выход целевых продуктов.

Техническая задача заключается в повышении разделительной способности ионообменной смолы, выхода целевых продуктов и снижении расхода элюирующей воды.

Эта техническая задача решается тем, что в предложенном способе получения бетаина и сахарозы, предусматривающем разбавление мелассы водой, хроматографическое разделение разбавленной мелассы путем ее подачи в колонку с катионообменной смолой, подачу воды, элюирование водой фракций бетаина, сахарозы и остаточного раствора мелассы и выделение из продуктовых фракций бетаина и сахарозы, процесс хроматографии осуществляют на по меньшей мере трех соединенных в последовательный ряд колонках, работающих по принципу псевдоподвижного рабочего слоя путем циркуляции через них разбавленного раствора мелассы, при этом его подачу в одну колонку, подачу элюирующей воды в следующую по ходу движения потока колонку и отбор фракций бетаина, сахарозы и остаточного раствора мелассы из других колонок в установившемся режиме осуществляют одновременно, причем эти приемы повторяют один или более раз в течение одного цикла. Скорость протока раствора в колонках должна составлять 0,5-10 м³/ч/м², а температура исходного раствора мелассы и элюирующей воды 40-85^оС.

На чертеже изображена технологическая схема, поясняющая изобретение.

Способ получения бетаина и сахарозы из мелассы заключается в следующем.

Мелассу разбавляют водой до 40-60% СВ и вводят в раствор карбонат натрия для осаждения ионов кальция в виде карбоната кальция с последующей фильтрацией. Фильтрованный раствор мелассы из сборника 1 нагревают до 40-85^оС, предпочтительно до 50-85^оС, и направляют в установку, состоящую по меньшей мере из трех, преимущественно от четырех до восьми колонок, соединенных в последовательный ряд и работающих по принципу псевдоподвижного рабочего слоя. На технологической схеме изображено восемь колонок 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9. Раствор мелассы насосом 10 по трубопроводу 11 подают в колонку 2. Колонки заполнены сильно кислой катионообменной смолой в форме натрия и/или калия. Скорость протока жидкости в колонке составляет 0,5-10 м³/ч/м². Колонки снабжены трубопроводами 12, 13 и 14 для отвода разделенных фракций. Элюирующая вода из сборника 15 насосом 16 по трубопроводу 17 подается в следующую по ходу движения потока колонку, например колонку 4 и отбор фракций бетаина, сахарозы и остаточного раствора осуществляют одновременно с подачей в установившемся режиме работы. Элюирующая вода имеет температуру 40-85^оС. В процессе разделения исходное количество разбавленной мелассы циркулирует с помощью насоса 18 по трубопроводу 19 через весь ряд колонок, соединенных трубопроводами 19, 20, 21, 22, 23, 24 и 25. Новую порцию исходного раствора подают в те колонки, которые расположены между теми колонками, из которых отбирают фракции сахарозы и остаточной мелассы, причем в верхнюю часть заранее выбранной колонки. Например, когда исходный раствор подают в первую по ходу движения колонку 2, то фракции бетаина и остаточной мелассы могут быть отобраны из нижней части колонки 3, т.е. второй по ходу движения потока. В колонку 4 при этом подают элюирующую воду и фракцию сахарозы могут отбирать из колонки 5.

Можно также элюировать сахарозную и бетаионовую фракции одну после другой из той же самой колонки путем подачи воды в качестве элюента в верхнюю часть предшествующей колонки в ряду колонок.

После подачи исходного раствора и элюирующей воды в колонки и сбора фракций продукта начинают циркуляцию растворов, содержащихся в колонках. Циркуляцию растворов продолжают по всему ряду колонок до тех пор, пока новая порция исходного раствора и/или элюирующей воды может быть вновь подана в те же самые заранее выбранные колонки, как указывалось выше.

При желании циркуляцию можно прерывать и подавать воду в колонку, расположенную дальше по потоку от предшествующей колонки, в которую подают воду для сбора остаточной мелассы и/или фракции бетаина.

Циркуляцию можно продолжать до тех пор, пока следующая порция исходного раствора или порция элюирующей воды будет подана в колонки, расположенные далее по движению потока в ряду колонок, т.е. в другие, чем во время предшествующего цикла. Это улучшает эффективность разделения.

То, каким образом определяют, из какой колонки должны элюировать фракции бетаина, сахарозы или остаточной мелассы согласно настоящему изобретению, хорошо известно в данной области техники. Например, элюирование сахарозы можно определить путем измерения оптической активности. Элюирование ионных несахаров может быть определено путем измерения проводимости в реальном масштабе времени. Элюирование бетаина можно определить путем анализа отобранных проб. Элюирование остаточной мелассы начинают тогда, когда измерения плотности и проводимости начинают возрастать. Эти данные используют для определения оптимальных объемов фракций. В добавление к этому общее содержание сухого вещества во фракции может быть определено путем измерения плотности в реальном масштабе времени.

Содержание сахарозы во фракции сахарозы, полученной с помощью предложенного способа, может изменяться от 80 до 95% от содержания сухих веществ, а содержание бетаина во фракции бетаина от 25 до 80% Содержание сахарозы во фракции остаточной мелассы может изменяться от 15 до 30% от содержания сухих веществ. Эти значения однако не обозначают подлинные пределы производительности способа, они являются простыми примерами нормальной работы при использовании свеклосахарной мелассы, содержащей около 60% сахарозы и 4,5-5,5% бетаина по сухим веществам.

Содержание сухого вещества во фракции сахарозы может изменяться от 25 до 35 мас. а содержание сухого вещества во фракции бетаина и во фракции остаточной мелассы от 4 до 10 мас. Эти цифры являются примерами характеристик продуктов в способе. Содержание сухих веществ в свеклосахарной мелассе составляет примерно 80%
Затем бетаин и сахарозу можно выделять из фракции с помощью любого способа, известного в промышленности.

В нижеследующих примерах настоящее изобретение будет проиллюстрировано более подробно путем описания выделения бетаина, сахарозы и остаточной мелассы из свеклосахарной мелассы практически одновременно во время одного и того же цикла с использованием технологии хроматографии с псевдоподвижным слоем.

П р и м е р 1. Для осуществления способа используют установку, изображенную на технологической схеме. Она содержит восемь колонок, подающий насос, циркуляционный насос, насос для элюирующей воды, устройства управления и регулирования давления и клапаны для ввода и вывода различных потоков.

Колонки, каждая из которых имеет диаметр 200 мм, заполнены сильно кислой катионообменной смолой. Смола имеет матрицу из дивинилбензола полистирола и содержит группы сульфокислоты. Высота слоя смолы составляет 1250 мм во всех колонках. Средний размер частиц составляет примерно 0,36 мм. Смолу предварительно регенерируют в натриевую форму. Во время работы ее постепенно уравновешивают катионами, содержащимися в разбавленной мелассе. После того, как равновесие достигнуто, процесс можно продолжать как таковой в течение недель без существенных изменений. Температура растворов, введенных в колонки, составляет 70^оС, а скорость протока 120 л в 1 ч /л/ч/.

Питающий раствор представляет собой свеклосахарную мелассу, из которой кальций переведен в осадок путем добавления карбоната натрия (рН 9). Осадок карбоната кальция отфильтровывают.

Отделение сахарозы и бетаина проводят в пять этапов, когда каждая колонка имела свою специфическую функцию. Колонки соединены последовательно и направление протока идет от колонки 2 к колонке 3 и т.д. и от колонки 9 обратно к колонке 2, следующим образом.

Этап 1: Мелассу подают в колонку 2, а остаточную мелассу элюировали из колонки 7. В то же самое время воду подавали в колонку 8, и сахарозу и бетаин в этом порядке элюируют из колонки 9.

Этап 2: Воду подают в колонку 8, и остаточную мелассу элюируют из колонки 7.

Этап 3: Осуществляют циркуляцию раствора во всех колонках с помощью циркуляционного насоса 18.

Этап 4: Воду подают в колонку 4, а остаточную мелассу элюируют из колонки 3.

Этап 5: Осуществляют циркуляцию во всех колонках.

Когда цикл завершают, программу управления процессом продолжают путем возврата к этапу 1. Путем повторения этих этапов 5-7 раз систему уравновешивают и фракции продукта с постоянными составами элюируют и анализируют (см. табл. 1 и 2).

Процессом разделения управляют при помощи микропроцессора, определяющего строго установленные объемы подачи раствора, циркуляции и фракции продуктов.

В табл. 1 показаны подача, циркуляция и объемы фракций продуктов. В табл. 2 приведены составы фракций продуктов по весу на основе сухих веществ.

П р и м е р 2. Оборудование, смола и условия такие же, как и в примере 1, кроме скорости протока, которая составляет 150 л/ч.

Процесс осуществляют как в этапах с 1-го по 7-й. Этапы 1-7 включают подачу одной порции мелассы и три элюирования водой. Приемы в этапах 8-14 идентичны приемам этапов 1-7, однако их осуществляют на четырех колонках, расположенных далее по потоку.

Этап 1: Раствор мелассы подают в колонку 8 и остаточную мелассу элюируют из колонки 5. В то же время воду подают в колонку 6 и элюируют сахарозу из колонки 7.

Этап 2: Циркуляция во всех колонках.

Этап 3: Воду подают в колонку 2 и элюируют остаточную мелассу из колонки 9.

Этап 4: Циркуляция во всех колонках.

Этап 5: Воду подают в колонку 6 и в то же время элюируют бетаин и остаточную мелассу в этом порядке из колонки 5.

Этап 6: Воду подают в колонку 2 и элюируют бетаин из колонки 9.

Этап 7: Циркуляция во всех колонках.

Этап 8: Раствор мелассы подают в колонку 4 и элюируют остаточную мелассу из колонки 9, и одновременно подают воду в колонку 2 и элюируют сахарозу из колонки 3.

Этап 9: Циркуляция во всех колонках.

Этап 10: Подают воду в колонку 6 и элюируют остаточную мелассу из колонки 5.

Этап 11: Воду подают в колонку 2 и в то же время элюируют бетаин и остаточную мелассу в том же порядке из колонки 9.

Этап 12: Циркуляция во всех колонках.

Этап 13: Воду подают в колонку 6 и элюируют бетаин из колонки 5.

В табл. 3 приведены объемы подачи, циркуляции и фракций продуктов, а табл. 4 составы исходного раствора и фракций продукта.

П р и м е р 3. Оборудование, смола и условия такие же, что и в примере 2. Процесс на этапах 8-14 идентичен процессу на этапах 1-7. Приемы осуществляют на четырех колонках, расположенных далее по ходу движения потока. Разница заключается в том, что фракцию бетаина извлекают отдельно из одной заранее определенной колонки.

Этап 1: Мелассу подают в колонку 2, а остаточную мелассу элюируют из колонки 5. В то же время воду подают в колонку 6 и элюируют сахарозу из колонки 7.

Этап 2: Циркуляция во всех колонках.

Этап 3: Воду подают в колонку 2 и элюируют остаточную мелассу из колонки 9.

Этап 4: Циркуляция во всех колонках.

Этап 5: Воду подают в колонку 6 и элюируют остаточную мелассу из колонки 5.

Этап 6: Циркуляция во всех колонках.

Этап 7: Воду подают в колонку 2 и элюируют бетаин из колонки 9.

Этап 8: Мелассу подают в колонку 6 и элюируют остаточную мелассу из колонки 9. В то же время воду подают в колонку 2 и элюируют сахарозу из колонки 3.

Этап 9: Циркуляция во всех колонках.

Этап 10: Воду подают в колонку 6 и элюируют остаточную мелассу из колонки 5.

Этап 11: Циркуляция во всех колонках.

Этап 12: Воду подают в колонку 2 и элюируют остаточную мелассу из колонки 9.

Этап 13: Циркуляция во всех колонках.

Этап 14: Воду подают в колонку 6 и элюируют бетаин из колонки 5.

Объемы фракций видны из табл. 5, а составы подачи и фракций продуктов из табл. 6.

П р и м е р 4. Оборудование, смола и условия такие же, что и в примерах 1-3, кроме числа колонок, которое равно 4, и скорости протока, которая составляет 120 л/ч (подача, циркуляция и элюирование остаточной мелассы) и 280 л/ч (элюирование сахарозы и бетаина). Высота слоя смолы составляет 2500 мм.

Этап 1: Подают мелассу в колонку 2 и элюируют остаточную мелассу из колонки 4. В то же самое время воду подают в колонку 5, а сахарозу и бетаин в этом порядке элюируют из дна той же самой колонки.

Этап 2: Циркуляция во всех колонках.

Этап 3: Подают воду в колонку 2 и элюируют остаточную мелассу из колонки 5.

Этап 4: Циркуляция во всех колонках.

Этап 5: Воду подают в колонку 3 и элюируют остаточную мелассу из колонки 2.

Этап 6: Циркуляция во всех колонках.

Этап 4: Воду подают в колонку 3 и элюируют остаточную мелассу из колонки 3.

Этап 8: Циркуляция во всех колонках.

Подача, циркуляция и объемы фракций продуктов приведены в табл. 7, а составы подачи и фракций продуктов в табл. 8.

Предложенный способ как видно из изложенного обеспечивает эффективное разделение фракций и высокий выход целевых продуктов.

Использование: изобретение относится к сахарной промышленности, а именно к технологии извлечения ценных веществ бетаина и сахарозы, содержащихся в свеклосахарной мелассе. Сущность: способ получения бетаина и сахарозы из мелассы предусматривает осуществление процесса хроматографии на по меньшей мере трех соединенных в последовательный ряд колонках, работающих по принципу псевдоподвижного рабочего слоя путем циркуляции через них разбавленного раствора мелассы. Подачу последнего в одну колонку, подачу элюирущей воды в следующую по ходу движения потока колонку и отбор фракций бетаина, сахарозы и остаточного раствора мелассы из других колонок в установившемся режиме осуществляют одновременно. Эти приемы повторяют один или более раз в течение одного цикла. Исходный раствор мелассы и элюирующей воды имеет температуру 40 - 85 ^oС, а скорость их протока составляет 0,5 - 10 м³/ч/м². 2 з. п. ф-лы, 1 ил. 8 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕТАИНА И САХАРОЗЫ ИЗ МЕЛАССЫ, предусматривающий разбавление мелассы водой, хроматографическое разделение разбавленной мелассы путем ее подачи в колонку с катионообменной смолой, подачу воды, элюирование водой фракций бетаина, сахарозы и остаточного раствора мелассы и выделение из продуктовых фракций бетаина и сахарозы, отличающийся тем, что процесс хроматографии осуществляют на по меньшей мере трех соединенных в последовательный ряд колонках, работающих по принципу псевдоподвижного рабочего слоя, путем циркуляции через них разбавленного раствора мелассы, при этом его подачу в одну колонку, подачу элюирующей воды в следующую по ходу движения потока колонку и отбор фракций бетаина, сахарозы и остаточного раствора мелассы из других колонок в установившемся режиме осуществляют одновременно, причем эти приемы повторяют один или более раз в течение одного цикла. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость протока раствора в колонках составляет 0,5 - 10,0 м³/ч/м². 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура исходного раствора мелассы и элюирующей воды составляет 40 - 85^oС.