Способ полярографического определения лигнинов в растворе Советский патент 1988 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу лиг- нинов в водных растворах, и может быть использовано для определения Э Рих веществ в промышленных стоках предприятий, связанных с переработкой древесного сырья, а также в природных водоемах.

Цель изобретения - повышение точ- ности и селективности способа определения лигнинов, образуюидахся -в про- Идессе переработки древесины и попадающих в сточные и поверхностные воды различных водных бассейнов.

К пробе исследуемого раствора, содержащей лигнин, добавляется такое количество концентрированной азотной кислоты, чтобы кондентрап 1я .ее в исследуемом растворе достигла 6-12%. Раствор вьщерживают в течение 30- 120 мин при комнатной температуре, затем его нейтрализуют концентрированным водным аммиаком до рН 9-10 и продувают инертным газом. Получен- ный раствор помещают в полярографи- ческую ячейку и записывают поляро- грамму от О до -1,0 В в однокапель- ном переменно-токовом режиме, используя хлорсеребряный электрод в качестве электрода сравнения. Измеряют ве- I личину пика при (-0,5)-(0,6)В„ Кон- центрацию лигнина рассчитывают на ос- I ковании сравнения величины тока вос- I становления аналцзируемой пробы и стандартного образца или применяют ме тод калибровочных линий. Для приготовления стандарт-ных растворов лигнин выделяют из лигнинсодержаших вод и очищают с применением известных способов;. Навеску стандартного образца растворяют в 0,1 н гидроксиде натрия, разбавляют до нужной концентрации и далее поступают как в случае анализируемой пробы. Стандартные растворы готовят в пределах концентраций 1-15 мг/л. Применяют стандартный раствор, величина тока восстановления которого близка к величине тока

.анализируемой пробы.

.Пример 1, Построение калибро- вочнрго графика,25 мг лигнина помещают -в мерную колбу на 25 мл, растворяют его в 2-2,5 мл 0,1 н NaOH и объем доводят до метки, К полученному раствору в объеме 0,25-2,5 мл (0,25-1 2,5 мг) в мерных колбах на 100 мл до- . бавляют 50 мл дистиллированной воды

Q

0 5 Q

0

,

0

и 10 мл концентрированной (50-60%-ной) азотной кислоты, раствор вьщерживают при комнатной температуре в течение 60 мин, затем добавляют 10мл 25%-ного аммиака и объем доводят до метки дистиллированной водой. После продувки раствора инертным газом записывают полярограмму в однокапель- ном переменно-токовом режиме с прямоугольной формой поляризующего напряжения при амплитуде 30 мВ с использованием медленно капающего ртутного электрода (время жизни ртутной капли с) при длительности задержки 11с и скорости развертки потенциала 100 мВ/с, замеряют высоту волны (пика) при (-055)-(-0,6)В. Полученные точки наносят на график зависимости величины тока (мм) от концентрации лигнина Б растворе (мг/л) для концентраций 5-25 мг/л.

Пример 2. Определение лигни- нов в искусственно приготовленной сточной воде, содержащей 6 мг/л низкомолекулярного лигнина () и 10 мл/л лигнина (), вьщеленных из очищенной сточной воды сульфатно- целлюлозного завода. Всего добавлено 16 мг/л веществ лигнинного характера.

Отбирают 50 мл воды в мерную колбу на 100 мл, добавляют такое количество (примерно 8-10 мл) концентрированной азотной кислоты (обычно 50-60%-ной), чтобы концентрация последней в анализируемой пробе составляла 10%, вьщерживают раствор при комнатной температуре в течение часа, нейтрализуют концентрированным водным раствором аммиака (8-10 мл, обычно 25%-ным) до рН 9-10$ объем доводят до метки, и после продувки раствора инертным газом (гелием) записьгоают полярограмму от О до -1,0 В в однокапельном переменно-токовом режиме, как в примере 1 , В аналогичных условиях записывают полярограмму стандартного раствора или по серии стандартных растворов лигнина строят калибровочную линию.

Относительная погрешность среднего результата определения суммарного содержания лигнинов при с надежностью ,95 не превышает ± 3,5% при использовании калибровочной линии, построенной по одному из присутствующих в смеси компонентов.

П р и м е р 3. Определение лигнинов в сточной воде сульфатно-целлю314

лозного завода после биологической очистки. Пробу воды (10 мл) помещают в мерную колбу на 50 мл, добавляют 15 мл дистиллированной воды, 5 мл 50%-ной азотной кислоты, вьщерживают 1 ч при комнатной температуре, добавляют 5 мл 25%-ногО аммиака, раствор доводят до метки дистиллированно водой, помещают в полярографическую ячейку, и после продувки раствора инертны газом записывают полярограм му от О до -1,0 В, используя в качестве индикаторного электрода ртутный капельный электрод. Замеряют высоту пика при -0,52 В, и содержание .лигнина определяют по калибровочной линии, построенной в тех же условиях или, пользуясь методом стандартных растворов, рассчитьтают по формуле

Cc-Hj,j-n

-й--н -Су - концентрация исследуемых

соединений в исходной пробе, мг/л;

Cj - концентрация стандартного раствора, мг/л;

Н(. - высота пика стандартного близкой концентрации;

Hj - высота пика исследуемого

раствора; п - коэффициент разбавления.

ормула изобретения

Способ полярографического определения лигнинов в растворе, включающий обработку лигнина химическими реагентами в кислой .среде и нейтрализацию полученного раствора аммиаком, отличающийся тем, .что, с целью повышения точности и селективности способа, для обработки используют 6-12%-ную азотную кислоту с последующей нейтрализацией раствора концентрированным аммиаком до рН 9-10, регистрируют полярограмму в интервале потенциалов от О до -1,0 В в однокапельном переменно-токовом режиме, а концентрацию лигнина определяют по высоте пика при потенциале -0,5210,05 В.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения лигнинов в водных растворах промышленных стоков деревообрабатывающих предприятий, а также в природных водах полярогра- . фическим методом. Цель - повышение точности и селективности способа. Обработку лигнинов проводят 6-12%-ной азотной кислотой с последующей нейтрализацией полученного раствора конц. до рН 9-10. Снимают полярограм- му в интервале потенциалов от О до 1 В в одноканальном переменно-токовом режиме. Концентрацию лигнина определяют по высоте пика при Е,-0,,05 В.