Изобретение относится к анализу лигнина и лигносульфоиовых кислот и может быть использовано при онределе1 ии этих веществ в про-мышленных стоках, главным образом в стоках целлюлозно-бумажных преднрнятий, в природных вoдoe iax и при определении содержания остаточного лигнина в целлюлозе.
Известен способ определения лигнина и лигносульфоновых кислот, осноБанный на образовании полярографически неактивного комплексного соединения при реакции между лигносульфоновыми кислотами и метиленовым голубым или ннльеким голубым. Лигносульфоиовые кислоты не восстанавливаются на ртутном капельном электроде, но за счет образования комплексного соединения снижают ток восстановления красителя.
Однако известный способ сло;-кен и длителен (5-10 час).
С целью упрощения и ускорения анализа предлагается при полярографии в качестве индикаторного электрода использовать графитовый микроэлектрод и в качестве фонового раствора смесь диметилформамид-вода с добавкой гидрофосфата натрия.
Предлагаемый способ определення основан на растворении лигнина и лигносульфоновых кислот в диметилформамиде (ДМФА) и анодном окислении микромолекул полимера, адсорбирующихся на графитовом электроде.
Окисление проводят при иоте1Щ11але 0,3- 0.4 в смеси Д.МФА-вода (4:1), содержащей 0,10-0,25 г-эквл гидрофосфата натрия.
При коицентрацин лигнина нли лигносульфог.овых кислот 1 -100 мг1л наблюдается лн1 ейная зависимость тока электроокисления от концентрации. Концентрацию вещества рассчитывают ка основании сравнения Беличинь электроокисления анализируемой пробы и стандартного образца.
Для приготовления стандартных растворов с известным содержанием лигнина или лигносульфоновых кислот эти вещества выделяют известными методами из черных щелоков и целлюлозы и растворяют в смеси ДМФА-вода (4:1). Готовят серию стандартных растворов, содержащих 1 -100 мг:л лигнина или л 1Г110сульфоновых кислот. При аиализе применяют стандартный раствор, величина тока окисления которого близка к величине тока окнслення анализируемой пробы.
Предлагаемый способ проверен на образцах небеленой целлюлозы н промышленных стоков ЦБК. В целлюлозе определяют лигнин, растворимы-; в ДМФА.
Пример 1. Определение содержания лигносульфоновых кислот в промышленных стоках целлюлозно-бумажного комбината.
10 мл пробы сточной воды (рН по универсальной индикаторной бумаге , доводят
3
до нужного злачепия фосфорной кислотой при необходимости) смешивают с 10 мл фонового раствора (б мл воды + 4 мл ДМФА + 4-0,1 г-экв/л гидрофосфата натрия). По вольтамперным кривым, снятым на нолярографе, измеряют величину тока анодного окисления лигносульфоиовых кислот.
В аналогичных условиях снимают вольтамперные кривые стандартных растворов лнгносульфоновых кислот и определяют концентрацию лнгносульфоновых кислот в сточной воде (см. табл. 1). Продолжительность анализа 0,5 час.
Т а б л и ц а 1
Относительная
ошибка определения
(,г 3, в 0,95), %
60 10
20 .5 4 3
В нромышленных стоках одного из предприятий по производству целлюлозы, сбрасываемых в водоем после очистки, было нар1дено 23 мг/л лигносульфоновых кислот. Окраска и мутность раствора определению не .мешают.
П р н м ер 2. Определение содержания л пмшна в промышленных стоках.
Анализ проводят аналогично примеру 1, используя в качестве стандартных растворов растворы лигнина известной концентрации. Полученные результаты приведены в табл. 2.
Таблица 2
В нро.мышленных стосах одного из предприятий по производству целлюлозы на разных стадиях очистки вод: в смешанном потоке, нруде-отстойпике и пруде-аэраторе найдено 10,4, 9,5 н 5,5 мг/л лигнина соответстве1Н о.
П р и м ер 3. Определение остаточного лигнина в беленой (небеленой) целлюлозе.
2 г абсолютно сухой целлюлозы измельчают, по.мешают в колбу, соединенную с обратным холодильником, н кипятят с 40 мл ДМФА, к которо.му добавляют 2-3 канли концентрирова1н1ой соляной кислоты в течение 60 мин. После охлаждения раствора до ко.мнатной температуры отбирают 1 мл диметилформа.мидного экстракта целлюлозы и добавляют 19 мл 0,1 н. раствора гидрофосфата гатрия.
Остальные онерацин выиолняют, как в при.мере . В качестве стандарта применяют растворы лигнина известной концентрации. Продолжительность анализа 1 час.
Результаты онытов даны в табл. 3.
Т а б л н ц а 3
%
Относительная ошибка онрелеления и 0,95), %
найдено
10 о 4
3.5 2,8
Предмет изобретения
Способ количественного определения лигнина н лнгносульфоновых кислот нутем полярографирования растворов определяе.мых веществ с последующим определением нх концентрации обычным нутем, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, при полярографии в качестве 1П1Дпкаторного электрода используют графитовый микроэлектрод и в качестве фонового раствора смесь ди.метклформа.мид-вода с добавкой гндрофосфата натрия.
